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文档简介
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度计的操作周红艳
福建农业职业技术学院操作步骤2、开机3、选择元素灯、仪器参数及样品设置4、打开空压机和乙炔气体5、点火7、保存数据并分析8、关机1、样品与标准溶液准备
6、样品测定样品与标准液准备检查仪器,确认水封安装空心阴极灯打开通风系统1.21.31.41.1准备工作准备工作4、水样品溶液:将自来水置于50mL容量瓶中1、标准溶液ρ(Ca)=1000mg/L3、配制标准系列溶液ρ(Ca)=0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/L
1.1样品与标准液准备2、配制标准工作液ρ(Ca)=100.00mg/L
准备工作1.2检查仪器,确认水封按仪器说明书检查仪器各部件,检查电源、气路接口,确保各系统状态正常。确认水封:检查废液排放管,向排水安全槽内倒入少量水至有水从排水管内流出加水排水管准备工作
选择与测量元素相同的空心阴极灯对准灯脚插入。2、将元素灯装入灯室,记住灯位置1、将元素灯灯脚的凸出部分对准灯座的凹槽插入3、拧紧灯座固定螺丝4、关好灯室门1.3安装空心阴极灯准备工作1.4打开通风系统按下排风总开关“ON”打开排风;旋抽气罩调节器,使得罩口和导管相通开机(1)、先开启计算机、打印机,等待电脑完全开启后才能打开主机电源按下开关,亮灯表示开机开机(2)TAS990原子吸收分光光度计具有专用的操作软件。计算机开机后双击桌面上的“AAWin”图标,选择联机,单击确定,启动工作站。启动工作站AAWinV3.0工作软件开机(3)系统自检:大约等待3-5分钟选择元素灯及仪器参数及样品设置(1)选择元素灯,红色为工作灯,黄色为预热灯,仪器预热30分钟
选择元素灯及仪器参数及样品设置(2)(光谱带宽、乙炔流量、燃烧器高度及位置)设置与调节、灯电流系统默认然后点击下一步选择元素灯及仪器参数及样品设置(3)选择元素对应波长,点击寻峰点击寻峰选择波长选择元素灯及仪器参数及样品设置显示“完成”表示寻峰结束点击“关闭→下一步→完成”选择元素灯及仪器参数及样品设置对光斑:看光斑中心是否和光斑器圆孔中心对齐光斑器圆孔选择元素灯及仪器参数及样品设置点击“参数”按钮出现软件界面,进行“参数”设置,设置常规:样品测量重复次数一般3次,测量方式“自动”,间隔时间:1秒、采样延时:1秒选择元素灯及仪器参数及样品设置设置显示:吸光度最小和最大值一般为0-0.7,刷新时间30秒。设置信号处理:计算方式为连续,积分时间一般为1秒,滤波系数0.6,然后点击确定。选择元素灯及仪器参数及样品设置点击“样品”进入“样品设置向导”设置校正方法、曲线方程、浓度单位、输入样品名称等下一步设置样品:设置标准曲线及样品参数选择元素灯及仪器参数及样品设置设置标准曲线浓度及个数,可增加或减少点击下一步选择元素灯及仪器参数及样品设置选择空白校正、自动保存,然后点击“下一步”选择元素灯及仪器参数及样品设置设置要测定的样品数量、样品名称,点击完成选择元素灯及仪器参数及样品设置设置完成显示以下界面,标准溶液浓度及测定样品数量打开空压机和乙炔气体1.打开电源开关2.调节压力0.22-0.24MPa空压机调压阀调节3.逆时针打开钢瓶总阀4转动减压阀.顺时针5.调节压力为0.05-0.07MPa点火点火注意:仪器如果长时间未使用,由于乙炔管路内有空气进入,可能出现无法点火情况,需要多点几次即可。样品测定将进样管放入蒸馏水吸水3-5分钟点击“能量”点击“自动能量平衡”当指针接近100时,点击“关闭”“自动能量平衡”“能量”样品测定2、插入标准溶液中,浓度由低到高测定,吸光度稳定后,点“开始”,读取并记录吸光度。3、测定每个样品液浓度不确定时,先用蒸馏水清洗管路,待吸光度稳定后,点“开始”,仪器三次读数后记录吸光度。1、点击“测量”,将吸样毛细管放入蒸镏水中,待吸光度稳定后点击“校零”,吸光度显示为零,点“开始”读数保存数据并分析关机1、吸入蒸馏水3-5min
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