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文档简介

二、微胶囊制备方法与设备(一)微胶囊制备的基本步骤将心材分散入微胶囊化的介质中将壁材放入该分散体系中通过某一种方法将壁材聚集、沉渍或包敷在已分散的心材周围用物理或化学的方法进行处理(二)微胶囊质量和尺寸的影响因素微胶囊制备过程中,影响微胶囊质量的因素与所用的方法有关。一般与容积的选择、心材在水中的溶解度、溶剂的回收速度、壁材聚合物的类型及相对分子质量、壁材聚合物的结晶度有关。(一)微胶囊制备方法

空气悬浮法、喷雾干燥法、喷雾凝冻法、物理法真空蒸发沉积法、静电结合法、包结络合法、多孔离心法、界面聚合法、原位聚合法化学法分子包囊法、辐射包囊法水相分离法、油相分离法、孔膜挤压法、物化法熔化分散法、粉末床法、囊心交换法、锐孔-凝固浴法、复相乳液法(干燥浴法)二、微胶囊化的制备方法及设备喷雾干燥是食品工业中应用最普遍的一种微胶囊技术、其工艺过程经济且灵活,所使用的设备适应性强、产品质量好。喷雾干燥法也是最古老的包埋方法之一,早在1930年就已应用于香料的包埋。喷干法是最常用和成本最低廉的微胶囊化方法。该法微胶囊造粒的原理是:首先制备乳化分散相,即把芯材分散在已液化的壁囊材中混合形成溶液,后加入乳化剂,热分散体系经均质变成水包油型乳状液,最后进行喷雾干燥即可。(二)喷雾干燥法

喷雾干燥法的工艺流程如下所示:囊材和囊心物质→混合→均质、乳化→乳化液→在热空气中雾化和干燥→脱水→微胶囊产品

喷雾干燥的过程主要包括4个部分:预处理、乳化部分、均质部分、喷雾干燥预处理过程主要是将芯材(如香科、油脂等)与壁材溶液混合(壁材一般是食品级的胶类,如明胶、植物胶、变性淀粉、糊精、或非胶类蛋白质),然后加入乳化剂,经均质后形成水包油的乳状液,此溶液由泵送人喷雾干燥室,溶液经雾化后形成微小的球状颗粒,颗粒的外壁为水溶性物料。尽管喷雾干燥的过程处于中高温,但在造粒过程中外层水分快速蒸发时,芯材的温度可保持在100℃以下,物料受热时间一般为几秒钟。

喷干法制造微胶囊的过程中,芯材与壁材的比例、进料的温度与湿度、干燥空气进出口温度等因素都会影响产品的质量:适当的范围内增加壁材含量可以大幅度提高包埋率进料温度不能太高,必须考虑到低沸点挥发成分的挥发提高空气入口温度可提高包埋率、降低表面的挥发物含量,且进料的固形物含量越高,这种作用就越强。喷雾干燥法最适于亲油性液体物料的微胶囊化,芯材的憎水性越强.包埋效果越好。该方法主要优点是干燥速率高、时间短,物料温度较低,对干喷雾干燥工艺来说,虽然采用较高温度的干燥介质,但是液滴中含有大量溶剂存在时,物料的表面温度一般不超过热空气的湿球温度,因此非常适用于热敏性物质的干燥,产品纯度高,具有良好的分散性和溶解性;生产过程简单,操作控制方便,易于实现大规模工业化生产。

缺点是单位产品的耗热量大,设备的热效率低,介质消耗量大。另外,干燥器的体积较大,基建费用高。喷雾干燥的产品通常粒度较小,溶解性高,但在干燥时可能存在分散困难。喷雾干燥法的另一个问题是芯材有可能残存在微胶囊的表面、因此存在被氧化的可能,而氧化后会使产品产生异味。喷雾凝冻法(喷雾冷冻法与喷雾冷却法)与喷雾干燥过程类似,不同点主要有以下两点:干燥室内空气的温度及包壁材料的选用。一般的喷雾干燥是用热空气将物料的水份蒸发,而冷却喷雾和冷冻喷雾则是用冷空气将干燥室内的温度冷却到室温或所需冷冻温度,远低于所用壁材如脂质(硬脂酸)或蜡质的凝固点。喷雾凝冻法对于冷冻喷雾,壁材一般选用某种植物油或其衍生物,也可选用其他类型的脂肪,熔点在45℃~122℃的硬脂酸酯具有提高微胶囊产品的分散性并有一定的乳化效果。冷冻喷雾最早用在固体食品添加剂的包埋,如硫酸亚铁、酸味剂、维生素、固体香精、敏感物料及不溶于一般溶剂中的特殊物料。

液态物料转换成固态后,也能进行冷冻喷雾。加工后的产品外形像珍珠粒,可溶于水,但芯材只能在壁材的熔点下才能释放。由于能够通过调节壁材的熔点控制芯材的释放,这一技术适用于保护许多水溶性的物料,用此技术生产的香精应用于焙烤食品时,产品在烘烤受热时,香味才能挥发出来。

喷雾凝冻法(喷雾冷冻法与喷雾冷却法)这两种工艺适用面较窄,对于香料等易挥发或对热特别敏感或太不稳定易氧化的芯材适合在低温下使溶剂去除,使壁材凝聚形成微胶囊。水溶性的芯材如矿物质、酶、水溶性维生素、酸味剂等;固体芯材如硫酸亚铁、固体风味料等。喷雾冷冻法举例:1.将药物及稳定剂溶液分散到疏水性载体高分子的有机溶剂中(常用二氯甲烷)形成油包水乳液.2.混合液经喷雾装置进入到冷的酒精中3.有机溶剂中界面封以液氮,在-70℃温度下乙醇将微球中的有机溶剂不断抽提,经过滤、干燥即可得包载药物的微胶囊.此方法制得的药物包封率可接近100%。1.空气悬浮法的原理及特点该方法是一种适合于多种包囊材料的微胶囊化技术。其工艺过程是先将固体粒状的囊心物质分散悬浮在承载气流中,然后在包囊室内将包囊材料喷洒在循环流动的囊心物质粒子上,囊心物质粒子悬浮在上升的空气流中,并靠承载气流本身的湿度调节来对产品实行干燥。该方法可以使包囊材料以溶剂、水溶液乳化剂分散系统成热溶物等形式包囊,通常只适用于包制固体的囊心物质,目前一般多用于香精香料以及脂溶性维生素等的微胶囊化。(三)空气悬浮法空气悬浮法设备(四)包结络合法包结络合法也成为分子包埋法、超分子微胶囊法。该方法是指两种或两种以上的分子通过分子间非共价键相互作用,使其中一个分子的部分或全部被另一个分子所包含或包围,形成了超分子包合物(即超分子微胶囊)的过程。包结络合法最常利用β-环状糊精作为载体,在分子水平上进行包结的微胶囊化技术。

β-环状物精分于是由7个葡萄糖分子以α-1,4糖苷键连接成环状,分子呈圆柱形,表面是亲水区,内有一个中空的近似圆柱形的疏水区。包结络合反应只发生在有水的条件下,水分子占据了环状物精分子中间的疏水区,很容易被极性较低的客体分子所置换取代,从而进行包埋。该法不需要特殊的设备,且形成的产品具有吸湿性低的特点。在相对湿度85%的环境中,它的吸水率不到14%,因此非常稳定,可以长期保存。β-环状糊精本身为天然产品,具有无毒、可生物降解的优点,已经被广泛用于制备香料等油性囊心的微胶囊,不足之处是其价格较高,一定程度上限制了在食品工业中的应用。包结络合物在干燥的条件下很稳定,要在2000℃的温度下才能被分解,但在人体口腔的温度和湿度条件下,囊心物质易被释放。该工艺技术主要用在香精、色素及维生素等微胶囊化产品的生产加工上。(五)挤压法这是一种在低温条件下进行的微囊化技术。其作用机理是首先将悬浮在一种液化了的碳水化合物介质中的囊心物质的混合物,经过一系列的孔膜用压力挤压到一种盛有脱水液的水溶液中,当被经过孔膜挤压出来的这种混合物在接触到脱水液体时,包囊材料便发生硬化并随之包覆在囊心物质的表面上,然后再从脱水液中分离出由于挤压所形成的细丝,对其进行干燥并研成粉末状,以便降低它的吸湿性,这样便形成了初产品。该工艺特别适用于那些对热不稳定的囊心物质,其微胶囊化产品的货架期明显的高于采用其它微胶囊技术的制得的产品。目前该工艺主要用于生产微胶囊化的香科、色素、维生素C等。采用挤压法微胶囊化的香料表现出良好的货架期,通常储存器可超过两年。用该工艺生产的香料微胶囊在冷水和热水中都很稳定,因而被应用于饮料粉、蛋糕粉、凝胶点心混合料等干态食品生产。(六)相分离法(凝聚法)凝聚法又称相分离法,指在囊心物质与包囊材料的混合物中,加入另一种物质或溶剂或采用其他适当的方法,使包囊材料的溶解度降低,使其自溶液中凝聚出来产生一个新的相,故叫做相分离凝聚法。此法一般按以下三步进行:制备三种不相溶的化学相→囊膜的沉积→囊膜的固化

凝聚法分单凝聚法、复凝聚法两种。单凝聚法是指以一种高分子化合物为壁材,将芯材分散其中后加入凝聚剂(乙醇或硫酸钠等亲水物)后,由于大量的水分与凝聚剂结合,致使包埋物的溶解度下降凝聚成微胶囊。

复凝聚法是指以两种相反电荷的壁材作包埋物,芯材分散其中后,在一定条件下两种壁材由于电荷间的相互作用使溶解度下降而凝聚成微胶囊。壁膜形成后,还需通过加热、交联或去溶剂等方法使之进一步固化。然后用过滤、离心的方法收集胶囊,用适当溶剂洗涤,再通过喷雾干燥或流化床等方法生成自由流动的分散颗粒。凝聚法的工艺流程如下所示:囊材(阿拉伯胶、明胶)和囊心物质(调味香料)→混悬液或乳浊液(油/水)→凝聚→沉降→固化→微胶囊产品凝聚法:芯材分散——壁材包覆复合相凝聚微胶囊制程包含三个阶段︰i.活性成份的分散物先溶于聚电解质水溶液中ii.水溶液中加入第二种电解质或相反电位的交替使核心物质能聚集沉降iii.聚集物胶化形成微胶囊--这种利用电性中和的原理可以使用在许多聚合物的微胶囊制作中

凝胶相分离法的利用性

--优点

i.微粒子的粒径大小

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