粮食理化检验粗脂肪含量的测定65课件

农产品食品检验员主讲教师：徐英菊粮食理化检验——粗脂肪含量的测定2第五节粗脂肪含量的测定粗脂肪的组成12粗脂肪测定的原理3主要内容4索氏抽提法酸水解法4学习目标了解粗脂肪的组成；了解目前测定粗脂肪含量的方法；掌握粗脂肪含量测定方法的原理；掌握粗脂肪含量测定的操作步骤、操作方法等。5一、粗脂肪的组成粗脂肪主要由甘三酯构成，其他还包括甘二酯、甘一酯、游离脂肪酸、磷脂、固醇、维生素以及色素等成分。根据提取粗脂肪所使用的溶剂不同，其粗脂肪成分各不相同。6一、粗脂肪的组成检验食品、粮食、油料中粗脂肪含量的方法主要有：索氏抽提法、直滴式抽提法、酸水解法和氯仿-甲醇法、核磁共振含油量快速测定仪、乳脂测定法等。最常用的方法是采用索氏抽提的测定方法。7一、粗脂肪的组成由于应用乙醚作为提取剂，除将粮食籽粒中脂肪提取出来外，抽提物中尚含有游离脂肪酸、磷脂、固醇、蜡质以及色素等脂溶性物质，故称为粗脂肪测定。检验粮食、油料的粗脂肪含量可为收购油料以质论价、计算出油率、研究粮油营养价值以及对其进行合理利用等提供依据。8一、粗脂肪的组成检验加工食品的粗脂肪含量可以有效地依照食品相关标准进行生产，满足不同层次人群所需的食品种类，广泛地指导人们对营养与热量的需求等。9一、粗脂肪的组成用于检验粗脂肪含量的标准有GB5009.6—2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》。10（一）原理根据脂肪能溶于乙醚有机溶剂的特性将试样置于连续抽提器-索氏抽提器中，用乙醚连续提取试样(反复经过抽提、蒸发、回流、抽提这一循环过程)，被抽提物的脂肪在下部的烧瓶中逐渐浓集，直至将试样中脂肪全部收集到烧瓶中，蒸发去除乙醚，干燥后称量提取物的质量，即可测得粗脂肪的含量。二、索氏抽提法11(二)试剂无水乙醚(C4H10O)。石油醚(CnH2n+2):石油醚沸程为30℃~60℃。

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。(三)材料

1.石英砂2.脱脂棉

二、索氏抽提法12(四)仪器和设备1、索氏抽提器。2、恒温水浴锅。3、分析天平:感量0.001g和0.0001g。4、电热鼓风干燥箱。5、干燥器:内装有效干燥剂,如硅胶。6、滤纸筒。7、蒸发皿。二、索氏抽提法13(五)分析步骤1、试样处理（1）固体试样:称取充分混匀后的试样2g~5g,准确至0.001g,全部移入滤纸筒内。（2）液体或半固体试样:称取混匀后的试样5g~10g,准确至0.001g,置于蒸发皿中,加入约20g石英砂,于沸水浴上蒸干后,在电热鼓风干燥箱中于100℃±5℃干燥30min后,取出,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及粘有试样的玻璃棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。二、索氏抽提法14(五)分析步骤2、抽提

将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的三分之二处,于水浴上加热,使无水乙醚或石油醚不断回流抽提(6次/h~8次/h),一般抽提6h~10h。二、索氏抽提法15(五)分析步骤2、抽提

提取结束时,用磨砂玻璃棒接取1滴提取液,磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。

二、索氏抽提法16(五)分析步骤3、称量

取下接收瓶,回收无水乙醚或石油醚,待接收瓶内溶剂剩余1mL~2mL时在水浴上蒸干,再于100℃±5℃干燥1h,放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)。二、索氏抽提法17(五)分析步骤4、分析结果的表述

试样中脂肪的含量按式二、索氏抽提法式中:X—试样中脂肪的含量,单位为克每百克(g/100g);m1—恒重后接收瓶和脂肪的含量,单位为克(g);m0—接收瓶的质量,单位为克(g);m2—试样的质量,单位为克(g);100—换算系数。

计算结果表示到小数点后一位。18(五)分析步骤4、分析结果的表述二、索氏抽提法

精密度：

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。19(一)原理

食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来，游离出的脂肪易溶于有机溶剂。

试样经盐酸水解后用无水乙醚或石油醚提取，除去溶剂即得游离态和结合态脂肪的总含量。三、酸水解法20(二)试剂和材料1、试剂

盐酸(HCl)。乙醇(C2H5OH)。无水乙醚(C4H10O)。碘(I2)。碘化钾(KI)。石油醚(CnH2n+2)：沸程为30℃~60℃。

2、试剂的配制

（1）盐酸溶液(2mol/L):量取50mL盐酸,加入到250mL水中,混匀。（2）碘液(0.05mol/L):称取6.5g碘和25g碘化钾于少量水中溶解,稀释至1L。三、酸水解法21(二)试剂和材料3、材料蓝色石蕊试纸。脱脂棉。滤纸:中速。三、酸水解法22(三)仪器和设备1、恒温水浴锅。2、电热板:满足200℃高温。3、锥形瓶。4、分析天平:感量为0.1g和0.001g。5、电热鼓风干燥箱。三、酸水解法23(四)分析步骤1、试样酸水解（1）肉制品

称取试样→加盐酸水解→加热→过滤→干燥→冷却

（2）淀粉

称取试样→加盐酸水解→加热→过滤→干燥→冷却

（3）其他试样

三、酸水解法24(四)分析步骤2、抽提（1）肉制品、淀粉

方法同索式抽提法

（2）其他食品

称取试样→加盐酸水解→加热→过滤→干燥→冷却三、酸水解法25(四)分析步骤3、称量

取下接收瓶,回收无水乙醚或石油醚,待接收瓶内溶剂剩余1mL~2mL时在水浴上蒸干,再于100℃±5℃干燥1h,放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重(直至两次称量的差不超过2mg)。三、酸水解法26(五)分析结果的表述1、试样中脂肪的含量按式计算

三、酸水解法式中:X—试样中脂肪的含量,单位为克每百克(g/100g);m1—恒重后接收瓶和脂肪的含量,单位为克(g);m0—接收瓶的质量,单位为克(g);m2—试样的质量,单位为克(g);100—换算系数。

计算结果表示到小数点后一位。27(五)分析步骤2、分析结果的表述三、酸水解法

精密度：

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。28随堂测试1、简答题（1）目前，测定粗脂肪含量的标准主要依据是什么？（2）索氏抽提法测定的原理是什么？（3）酸水解法测定的原理是什么？（4）粗脂肪含量测定时需要注意些什么？29随堂测试2、不定项选择题（1）索氏抽提法测定粗脂肪含量时，一般选择（

）等溶剂抽提后,蒸发除去溶剂,干燥,得到游离态脂肪的含量。A、无水乙醚B、乙醇C、石油醚

D、盐酸（2）酸水解法测定粗脂肪含量时，一般用（

）使其游离出来后经有机溶剂提取，除去溶剂即得其含量？

A、无水乙醚B、强酸

C、石油醚D、乙醇BAC30随堂测试2、不定项选择题（3）索氏抽提法测定粗脂肪含量时，常用的抽提仪器是（

）。A、索氏抽提器B、天平C、蒸馏瓶

D、洗涤仪（4）用无水乙醚或石油醚不断回流抽提粗脂肪时，一般抽提时间为（

）？

A、3h~4hB、6h~10h

C、10h~15hD、16h~20hBA31随堂测试2、不定项选择题（5）酸水解法测定粗脂肪含量时，淀粉类样品需要水解至与碘液不显（

），直至确定混合液中不含淀粉为止。A、黄色B、红色C、