食品样品的制备保存及预处理59课件

食品样品的制备保存及预处理作者：俞彦波

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一、样品的制备

样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。样品的制备方法因产品类型不同而异食品样品的制备

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样品的制备液体、浆体或悬浮液体:摇匀，充分搅拌。互不相溶的液体（如油与水的混合物）:先分离，再分别取样。固体样品:切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头:除核、去骨、去调味品、捣碎。食品样品的制备

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二、样品保存放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0～5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。采集的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管样品保存

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三、样品的预处理目的:①测定前排除干扰组分；②对样品进行浓缩。原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。样品的预处理

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预处理方法有机物破坏法溶剂提取法蒸馏法色谱分离法化学分离法浓缩法样品的预处理

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3.1有机物破坏法

有机破坏法是将有机物在强氧化剂的作用下经长时间的高温处理，破坏其分子结构，有机质分解呈气态逸散，而被测无机元素得以释放。常用于测定食品中微量金属元素，还可用于检测硫、氮、氯、磷等非金属元素。

操作方法分为干法和湿法两大类。样品的预处理

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3.1.1.干法（又称灰化）通过高温灼烧将有机物破坏。除砷、汞、铅等以外的金属元素。将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。样品的预处理

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干法灰化方法优点优点③此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。①有机物分解彻底，操作简便。样品的预处理

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干法灰化方法缺点缺点③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。②因温度高易造成易挥发元素的损失。①所需时间长。样品的预处理

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3.1.2.

湿法（又称消化）在酸性溶液中，向样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使有机质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中，供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。样品的预处理

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湿法方法优点优点②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。①有机物分解速度快，所需时间短。样品的预处理

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湿法方法缺点缺点③试剂用量大，空白值偏高。②初期易产生大量泡沫外溢。

①产生有害气体。

样品的预处理

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湿法消化的种类湿法根据所用氧化剂不同可分为：1、硫酸-硝酸法2、高氯酸-硝酸-硫酸法3、高氯酸（过氧化氢）-硫酸法4、硝酸-高氯酸法样品的预处理

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3.2溶剂抽提法利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分分离。

常用于维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定。

可用于提取固体、液体及半流体，根据对象不同可分为浸取和萃取。样品的预处理

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3.2.1浸取法（从固体中萃取有效成分）

用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。A、提取剂的选择由相似相溶原理选择选溶剂沸点在45～80℃之间的。若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。“相似”是指溶质与溶剂在结构上相似；“相溶”是指溶质与溶剂彼此互溶

样品的预处理

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B、提取方法常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法

样品的预处理

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a.振荡浸渍法将切碎的样品放入选择好的溶剂系统中，浸渍、振荡一定时间使被测组分被溶剂提取。操作简单但回收率低。样品的预处理

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b.捣碎法将切碎的样品放入捣碎机种，加入溶剂，捣碎一定时间。回收率高，选择性差，干扰杂质溶出较多。样品的预处理

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c.索氏提取法将一定量样品放入索氏提取器中，加入溶剂，加热回流一定时间，被测组分被溶剂提取。该法溶剂用量少，提取安全，回收率高，但操作麻烦。样品的预处理

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3.2.2溶剂萃取法利用适当的溶剂（有机溶剂）将液体样品中的被测组分（或杂质）提取出来。A.原理:被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一相转移另一相中而与其他组分分离。B.适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。指一定温度下,处于平衡状态时，组分在固定相中的浓度和在流动相中的浓度之比

样品的预处理

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新溶剂——萃取剂（新溶剂+被溶解组分）——萃取相分配系数（原溶液+被溶解组分）——萃余相不同样品的预处理

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C.萃取剂的选择：萃取剂应对被测组分有最大的溶解度，对杂质有最小的溶解度。萃取剂与原溶剂不互溶。两种溶剂易于分层，无泡沫。样品的预处理

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D.萃取方法样品的预处理

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样品的预处理

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3.3蒸馏法利用液体混合物中各种组分挥发度的不同进行分离的方法。蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取