《金相分析基础》课件-4.电子显微分析

金相分析基础1.扫描电子显微镜——成像原理和主要结构扫描电子显微镜——成像原理和主要结构试样制备简单、成本低光学显微镜放大倍数低扫描电子显微镜——成像原理和主要结构2.操作复杂1.价格昂贵透射电子显微镜3.对样品要求苛刻

4.样品空间狭小5.破坏式分析难以宏观观察6.扫描电子显微镜——成像原理和主要结构1.

试样制备简单2.

景深大；扫描电子显微镜3.

分辨能力较高4.

放大倍数连续可调5.

形貌观察、成分及晶体结构分析。一、扫描电子显微镜成像原理入射电子金属薄膜样品电子枪物镜聚光镜焦平面衍射谱扫描线圈物镜信号放大器像平面样品像信号探测器样品台透射电镜扫描电镜一、扫描电子显微镜成像原理入射电子二次电子特征X射线背散射电子俄歇电子样品(薄)吸收电子透射电子一、透射电镜的样品要求1.背散射电子：被试样反射回来的一部分入射电子。背散射电子信号强度取决于材料的平均原子序数。试样图像轻

重元

元素

素背散射电子背散射电子成像用途：显示样品表面形貌和平均原子序数。一、透射电镜的样品要求2.二次电子：入射电子与核外电子发生非弹性散射，核外电子从入射电子处获得能量脱离原子的电子称为二次电子

。接收器图像亮度+二次电子用途：显示试样表面微观形貌。二次电子成像一、透射电镜的样品要求3.吸收电子：入射电子与样品内原子核和核外电子发生多次非弹性散射，不断损失能量，最后被样品吸收，称为吸收电子。用途：显示试样表面形貌或表面元素分布。一、透射电镜的样品要求4.透射电子：样品足够薄时，将有一部分入射电子经散射后透过样品射出。入射电子二次电子特征X射线背散射电子俄歇电子样品(薄)吸收电子用途：形貌观察。透射电子一、透射电镜的样品要求俄歇电子5.特征X射线和俄歇电子：X射线用途：表面成分分析。用途：元素的定性和定量分析。二、扫描电子显微镜的主要结构电子光学系统信号收集和图像显示记录系统SEM结构真空系统二、扫描电子显微镜的主要结构电子枪➢

电子枪与透射电镜基本相同，加速电压最高为30kV。➢

电磁透镜：不斑的尺寸。有规则的电磁透镜➢

扫描线圈：使扫描线圈物镜扫描。样品室二、扫描电子显微镜的主要结构电子枪电磁透镜扫描线圈物镜样品室⚫

样品室：放置样品和各种信号探测器。二、扫描电子显微镜的主要结构⚫

检测放大系统扫描放大器扫描线圈样品台⚫

扫描发生控制系统⚫

图像显示记录系统信号放大器信号探测器二、扫描电子显微镜的主要结构⚫

镜筒内真空度：1.33×10-2

~

1.33×10-3Pa，可防止电子枪极间放电和样品污染。⚫

扫描电镜通常用到机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三类真空设备。三、小结利用高能聚焦电子束在试样表面扫描时激发产生的某些物理信号，经接收、调制成像。成像原理电子与物质相互作用：背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子扫描电镜电子光学系统：电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室信号收集和图像显示记录系统：接收、放大、调制成像。真空系统：镜筒主要结构三、小结中科科仪生产的国产场发射扫描电镜及所测试的样品效果图金相分析基础2.扫描电子显微镜的操作目

录扫描电子显微镜的原理扫描电子显微镜的应用扫描电子显微镜的参数扫描电子显微镜的操作01030204显微镜的作用人肉眼的观察能力能分辨的最小距离只能达到0.2mm左右。显微镜：把微观形貌放大几十倍到几十万倍，以适应人眼的分辨能力。扫描电子显微镜⚫

扫描电子显微镜，简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(Scanning

Electron

Microscope)。⚫

它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。⚫

现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。电子束与固体的相互作用入射高压电子束背散射电子俄歇电子二次电子阴极荧光X射线样品吸收电子二次电子⚫

二次电子一般都是在表层5-10nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的表面形貌。⚫

它的产额与原子序数Z没有明显关系，不能进行成分分析背散射电子背散射电子的产额随原子序数Z的增加而增加I

2/

3~3/

4Z⚫

利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，还可以作为原子序数衬度，进行定性成分分析。X射线通过特征波长检测相应元素，进分分析-EDS，这就是我们俗称的EDSSEM的主要结构扫描电子显微镜的参数厂家型号：ThermoFisherScientific

Apreo2C分辨率：15kV时0.9

nm放大倍率：30～1,000,000倍电子束流：1pA

～50nA(400nA可选)，连续可调成像探头：SE，T1(BSE)，T2，DBS建设时间&价值：2022年12月，298万人民币扫描电子显微镜的应用领域扫描电子显微镜是一种多功能的仪器，具有很多优越的性能，是用途最为广泛的一种仪器，它可以进行如下分析：12观察纳米材料。所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.

1～100nm范围内。进行材料断口的分析。它显示的断口形貌从深层次、高景深的角度呈现材料断裂的本质，在材料断裂原因的分析、事故原因的分析的判定是一个强有力的手段。直接观察大试样的原始表面。它能够直接观察大试样，能真实观察试样本身物质成分不同的衬度（背反射电子象）。3扫描电子显微镜的应用领域扫描电子显微镜是一种多功能的仪器，具有很多优越的性能，是用途最为广泛的一种仪器，它可以进行如下分析：45观察厚试样。其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。观察试样的各个区域的细节。试样在样品室中可动的范围非常大。不规则形状试样的细节观察带来极大的方便。进行从高倍到低倍的连续观察。扫描电子显微镜的放大倍数范围很宽，这对进行事故分析特别方便。6扫描电子显微镜的应用领域扫描电子显微镜是一种多功能的仪器，具有很多优越的性能，是用途最为广泛的一种仪器，它可以进行如下分析：观察生物试样。扫描电镜以光栅状扫描方式照射试样，对观察一些生物试样特别重要。78进行动态观察。在样品室内装有相应附件时，则可以观察相变、断裂等动态的变化过程。从试样表面形貌获得多方面资料。扫描电子显微镜除了观察表面形貌外，还能进行成分和元素的分析。9应用领域由于扫描电子显微镜具有上述特点和功能，所以越来越受到科研人员的重视，用途日益广泛。扫描电子显微镜已广泛用于材料科学（金属材料、非金属材料、纳米材料）、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害（火灾、失效分析）鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。高分子材料的形貌观察高分子材料的形貌观察高分子材料的形貌观察高分子材料的形貌观察金属合金的形貌观察金属合金的形貌观察金属合金的形貌观察金属合金的形貌观察陶瓷的形貌观察陶瓷的形貌观察陶瓷的形貌观察石墨烯的形貌观察石墨烯的形貌观察石墨烯的形貌观察包裹材料的形貌观察包裹材料的形貌观察包裹材料的形貌观察生物样品的形貌观察生物样品的形貌观察生物样品的形貌观察头发的形貌观察头发的形貌观察头发的形貌观察金相分析基础3.扫描电子显微镜——扫描电镜样品制备一、扫描电镜样品要求不导电试样：导电性和导热性。大试样易污染。≤15mm样品尺寸样品尽量小＜10mm注意：多孔样品应在烘箱中低温加热一段时间可避免抽真空时间过长。一、扫描电镜样品要求导电性：导电性差造成电子束不稳定，图像模糊、放电等。（二）特性要求导热性：导热性差造成试样低熔点组份挥发，影响定量分析。（三）平整度要求（EDS）：

样品表面不平整会降低

射线测量强度。X二、扫描电镜样品制备无尘布手套导电胶带导电液高压除尘气罐洗耳球镊子剪刀二、扫描电镜样品制备研磨抛光机高真空离子喷镀仪样品镶嵌机二、扫描电镜样品制备红外烤灯超声波清洗机干燥箱二、扫描电镜样品制备保证样品清洁使用手套和镊子二、扫描电镜样品制备01.

块状或块体镶嵌样品导电胶样品台样品导电胶样品台样品导电样品不导电样品或镶嵌样品二、扫描电镜样品制备02.

粉末样品喷镀膜导电胶样品台导电胶样品台导电粉末样品不导电粉末样品二、扫描电镜样品制备导电胶03.

断口或截面样品截面台样品细致认真截面台截面台导电截面样品截面台截面台样品不导电截面样品三、小结尺寸要求：尽量小特性要求：导电导热性好样品要求平整度要求：尽可能平整常用工具：手套、无尘布、导电胶带、导电液、剪刀、镊子、洗耳球等扫描电镜常用设备：真空离子喷镀仪、样品镶嵌机、研磨抛光机、超声波清洗机、干燥箱等。导电：导电胶粘在样品台，样品再粘在导电胶上。块状不导电：样品的底面、侧面和上面都要导电胶。样品制备导电：导电胶粘在样品台上，样牙签取少量样品置于导电胶上，吹掉浮粉。不导电：比导电粉末增加一个表面镀膜喷金处理。粉末制备方法导电：导电胶粘在截面台，样品粘在导电胶上，再用导电胶固定样品。不导电：在导电样品的基础上增加2步，用细导电胶粘住断口和截面台，再在断口表面镀膜喷金处理。断口或截面T

H

I

N

K

I

N

G蒸镀膜试样导电胶样品台×√不导电不规则块体样品T

H

I

N

K

I

N

G颗粒导电胶样品台×√导电粉末样品金相分析基础4.透射电子显微镜——成像原理和主要结构透射电子显微镜——成像原理和主要结构性能材料结构工艺一、透射电镜成像原理入射电子束金属薄膜样品透射束物镜焦平面衍射谱衍射模式像平面样品像成像模式荧光屏二、透射电镜主要结构照明系统电子光学系统供电系统真空系统成像系统显像系统二、透射电镜主要结构钨丝阴极：发射电子。电子枪栅极：比灯丝负100~1000V。阳极：接地，加速电子。聚光镜电磁透镜，会聚电子束。二、透射电镜主要结构成像系统：样品室、物镜、中间镜、投影镜。物镜：决定分辨率，强激磁、短焦距、高放大倍数（100~300倍）。聚焦成像，第一次放大。中间镜：弱激磁、长焦距、放大倍数（0~20倍）。控制工作模式（衍射或成像模式），第二次放大。投影镜：强激磁、短焦距、高放大倍数（~100倍）。第三次放大，投影到荧光屏或CCD上。M=M

*M

*M物中投二、透射电镜主要结构物镜光阑选区光阑二、透射电镜主要结构提高解决问题的效率和质量团队协作更多的创新思路和解决方案提高学习的深度和广度二、透射电镜主要结构荧光屏：观察、记录照视观观相频察察底摄、

相记

机录

：、片像记：机录记：录二、透射电镜主要结构样品台与样品杆侧插式样品台单样品样品杆多样品样品杆成像原理主要结构总透射电镜照明系统成像系统结电子光学系统显像系统供电系统真空系统金相分析基础5.透射电子显微镜——透射电镜样品制备透射电子显微镜——透射电镜样品制备透射电子显微镜——透射电镜样品制备透射电子显微镜——透射电镜样品制备一、透射电镜的样品要求入射电子束（强）透射电子束（弱）样品厚度≤1mm，100-200nm为宜，晶格分析需达20-40nm。样品太厚过厚的样品将导致电子束无法穿透样品。一、透射电镜的样品要求挥发性物质样品内部必须充分去除挥发性物质如溶剂，否则在高真空环境下由于快速挥发将导致样品开裂，对图像结果造成干扰。一、透射电镜的样品要求入射电子束（强）样品须具备必要的抗电子损伤能力，软质样品如有机物等易于造成局部区域损伤，导致微区结构破坏。一、透射电镜的样品要求入射电子束（强）避免含有污染成分，否则在高放大倍率下，微小的污染物也会对图像结果造成严重干扰。污染区域二、透射电镜样品制备方法材料研究中TEM样品大致有三种类型：⚫

经悬浮分散的超细粉末颗粒。⚫

用一定方法减薄的材料薄膜。⚫

用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来二、透射电镜样品制备方法01.

制备流程步骤一：超声波分散步骤二：分散悬浮液滴于铜网或微姗网步骤三：烘烤二、透射电镜样品制备方法02.

常用载网膜方华支持膜普通碳支持膜微珊碳支持膜常用于100千伏电镜和生物样品中。最常用的支持膜管状、棒状、纳米团聚物二、透射电镜样品制备方法02.

常用载网膜超薄碳膜纯碳膜双联载网支持膜10纳米以下分散性很好的纳米材料样品使用有机溶剂能够溶解方华膜时磁性材料二、透射电镜样品制备方