药物质量检测技术药品生产技术专业教学29课件

药品生产技术专业教学资源库药物质量检测技术主讲：李娜甲硝唑片溶出度的测定实训项目实训目标药品生产技术专业教学资源库掌握溶出度检查的测定原理、操作方法与计算方法。掌握溶出仪、紫外可见分光光度计的正确操作方法熟悉片剂溶出度质量评定的方法。了解溶出仪的主要结构，了解溶出度检查的目的和意义讲授内容药品生产技术专业教学资源库实训资料1实训原理2注意事项3仪器、试药准备及试液的配置检验过程检验结果实训过程1实训资料药品生产技术专业教学资源库检验药品的名称：甲硝唑片。

检验药品的来源：市场购买或送检样品。

检验药品的规格、批号、包装及数量：根据药品包装确定，并记录有关情况。1、检验药品2、质量标准

检验依据：《中国药典》（2015版）二部213页“甲硝唑片”：《中国药典》（2015版）四部通则0931“溶出度与释放度测定法”；《中国药典》（2015版）四部通则0401“紫外-可见分光光度法”。本品溶出度采用第一法（篮法）为测定方法，按照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸光度，按C6H9N3O3的吸收系数（）为377计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。药品生产技术专业教学资源库溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限检查。药物只有固体制剂中的活性成分溶解之后，才能为机体吸收。溶出度试验能有效地区分同一药物制剂生物利用度的差异，是片剂质量控制的一个重要指标。对乙酰氨基酚的溶解度大小、辅料的亲水性程度和制片工艺都会影响制剂的溶出度，对乙酰氨基酚溶出度测定采用转篮法。实训原理实训过程药品生产技术专业教学资源库（一）准备工作准备工作仪器的准备试药的准备试液的制备紫外-可见分光光度计溶出仪、微孔滤膜等甲硝唑片盐酸溶液实训过程药品生产技术专业教学资源库（1）检查仪器水平及转动轴的垂直度与偏心度（2）篮轴运转时整套装置应保持平稳，均不能产生明显的晃动或震动（包括仪器装置所放置的环境）。（3）调整使转篮底部距溶出杯的内底部（25±2）mm。（4）用调速开关调节转篮转速为100r/min，检测仪器的实际转速与其仪器的电子显示的数据是否一致，稳速误差不得超过±4%。1、溶出仪的调试（二）检验过程实训过程药品生产技术专业教学资源库除另有规定外，取经脱气处理的溶剂900ml，置各溶出杯内，加温使溶剂温度保持在37℃土0.5℃，取甲硝唑片6片，分别投入6个转篮中，将转篮降入溶出杯中，按100r/min转速启动仪器，立即开始计时，经30分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8µm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。2、供试品的溶出（二）检验过程动画实训过程药品生产技术专业教学资源库

精密量取续滤液3ml，置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸光度，按C6H9N3O3的吸收系数（）为377计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。3、溶出度的测定（二）检验过程实训过程药品生产技术专业教学资源库计算溶出量以相当于标示量的百分含量表示（%）采用吸收系数（

）时的计算方法：1、计算公式（三）检验结果式中A：供试品吸光度；S：供试品溶出介质的体积（mL）及稀释倍数W：供试品的标示规格，mg实训过程药品生产技术专业教学资源库符合下述条件之一者，可判断为符合规定。（1）6片中，每片的溶出量按标示含量计算，均不低于规定限度（Q）；（2）6片中，如有1～2片低于Q，但不低于Q-10％，且其平均溶出量不低于Q；（3）6片中，如有1～2片低于Q，其中仅有1片低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q时，应另取6片复试；初、复试的12片中有1～3片低于Q，其中仅有1片低于Q-10％，但不低于Q-20％，且其平均溶出量不低于Q。2、结果判定在多次取样时，所量取溶出介质的体积之和应在溶出介质的1%之内，如超过总体积的1%时，应及时补充相同体积相同温度的溶出介质，或在计算时加以校正。注意事项药品生产技术专业教学资源库在达到该品种规定的溶出时间时，应在仪器开动的情况下取