药物质量检测技术药品生产技术专业教学60课件

药品生产技术专业教学资源库药物质量检测技术讲授内容项目七：典型药物质量检测01杂质检查任务五：吡啶类药物的质量检测药品生产技术专业教学资源库杂质检查烟酰胺的杂质检查尼群地平的杂质检查《中国药典》（2010版）修订了烟酰胺中部分杂质检查方法：药品生产技术专业教学资源库烟酰胺的杂质检查杂质检查（1）有关物质

（2）干燥失重（3）杂质检查供试品溶液：取本品，加乙醇制成每1mL中约含40mg的溶液；对照品溶液（1）和（2）：精密量取适量，加乙醇分别稀释制成每1mL中约含0.2mg

和0.1mg的溶液；药品生产技术专业教学资源库杂质检查（1）有关物质

对照品溶液：烟酸对照品适量，加乙醇制成每1mL中约含0.2mg的溶液；取烟酸对照品和本品适量，加乙醇分别制成每1mL中约含烟酸0.2mg和本品1mg的混合液。照薄层色谱法[《中国药典》（2010版）附录Ⅴ

B]试验，吸取上述5种溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-无水乙醇-水（48：45：4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。药品生产技术专业教学资源库杂质检查混合溶液应显示两个清晰分离的斑点；对照品溶液（2）应显示一个清晰可见的斑点；供试品溶液如显烟酸斑点，与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.5%）；如显其他杂质斑点，与对照品溶液（1）的主斑点比较，不得更深。取本品，置五氧化二磷干燥器内，减压干燥18h，减失质量不得超过0.5%[《中国药典》（2010版）附录Ⅷ

L]。药品生产技术专业教学资源库三、杂质检查（2）干燥失重

①溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加水10mL溶解后，溶液应澄清无色。药品生产技术专业教学资源库杂质检查（3）杂质检查②易炭化物：取本品0.2g，依法检查[《中国药典》（2010版）附录Ⅷ

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]，与对照品溶液（取比色用氯化钴液1.0mL、比色用重铬酸钾液2.5mL、比色用硫酸铜液1.0mL，加水使成50mL）5mL比较，不得更深。有关物质：避光操作。供试品溶液：取本品约50mg，精密称定，置50mL量瓶中，加四氢呋喃12mL溶解后，用乙腈-水（20:56）混合溶液稀释至刻度，摇匀；对照品溶液：取2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-3，5-吡啶二甲酸甲酯乙酯（杂质Ⅰ）对照品，精密称定，加四氢呋喃适量使溶解，用乙腈-水（20:56）混合溶液定量稀释制成每1mL中约含0.1mg的溶液，精密量取1mL，置100mL量瓶中，精密加入供试品溶液1mL，用流动相稀释至刻度，摇匀。药品生产技术专业教学资源库尼群地平的杂质检查杂质检查《中国药典》（2010版）修订了尼群地平中部分杂质检查方法：照高效液相色谱法[《中国药典》（2010版）附录Ⅴ

D]试验。药品生产技术专业教学资源库杂质检查填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：乙腈-四氢呋喃-水（20:24:56）；检测波长：237nm。取尼群地平对照品与杂质Ⅰ对照品各适量，加四氢呋喃适量使溶解，用流动相溶解并稀释制成每1mL中各约含1mg与10μg的混合溶液，取20μL，注入液相色谱仪，理论板数按尼群地平峰计算不低于3000，杂质Ⅰ峰与尼群地平峰的分离度应符合要求。取对照品溶液20μL，调节检测灵敏度，使尼群地平峰高约为满量程的50%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。药品生产技术专业教学资源库杂质检查供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得大于0.1%；其他单个杂质峰面积