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模块一：工艺优化011.5-2TLC法监控目标产物合成过程（II）——以合成阿司匹林为例化学品研发过程中的分析TLC法追踪阿司匹林的反应进程石油醚：乙酸乙酯：乙酸=17:2:1硅胶1TLC法展开条件提出问题薄层板展开剂TLC法追踪阿司匹林的反应进程原料水杨酸产品阿司匹林2时间越长，反应越完全原料35min反应液15min反应液提出问题是阿司匹林吗？1234TLC法追踪有机合成反应进程（I）TLC法展开条件选择吸附剂的选择展开剂的选择显色方法结果讨论TLC法展开条件选择①吸附剂种类：硅胶（略具酸性，适用于酸性物质分离和分析。）氧化铝（适用于碱性物质分离和分析。）②原则：使混合物中各组分能有效分离③本案中（水杨酸、阿司匹林显酸性）：选择硅胶为吸附剂吸附剂的选择TLC法展开条件选择水+阿试①（1）正丁醇：醋酸：水

8:1:1

极性稍大

未分离

极性正合适（2）石油醚：乙酸乙酯：醋酸=17:2:1试②水+阿展开分离极性太大试（3）乙酸乙酯：乙醇：醋酸=50:1:1③水+阿

未分离极性太小试（4）石油醚：醋酸=8:1④水+阿未展开展开剂的选择TLC法展开条件选择①选择：对于容易分离的化合物，用单一溶剂展开对于难分离组分，则选用二元、三元、甚至多元溶剂②展开剂：根据样品中各组分的极性、溶剂对于样品

中各组分溶解度等因素来考虑。③被分离成分极性大展开剂极性大

被分离成分极性小展开剂极性小展开剂的选择TLC法展开条件选择展开剂的选择（1）正丁醇：醋酸：水=8:1:1（2）石油醚：乙酸乙酯：乙酸=17:2:1（3）乙酸乙酯：乙醇：醋酸=50:1:1（4）石油醚：醋酸=8:1TLC法展开条件选择本案中展开剂选择石油醚：占比例较大的溶剂为主要溶剂，可使试样组分溶解并基本分离。乙酸乙酯：占比例较小的溶剂可进一步调整各组分Rf值，改善分离效果。乙酸：分离酸性或碱性组分时，往往在展开剂中加入少量酸或碱，以防这些组分离解，使这些组分的斑点更加集中和清晰，从而提高分离度。TLC法展开条件选择本案中展开剂选择展开剂：（石油醚：乙酸乙酯：乙酸=17:2:1）主要溶剂辅助溶剂调整溶剂TLC法展开条件选择吸附剂、展开剂的选择被分离试样组分极性、吸附剂活性和展开剂极性之间的关系

若将这三个因素各自固定在圆周的三分之一，转动圆盘正中的三角形，如果角A指向极性物质，则角B指向活度小的吸附剂，角C就指向选用极性展开剂；如转到A’，B’，C’处则又要作另外的选择组合。TLC法展开条件选择专用显色剂显色定位显色方法碘蒸汽显色定位紫外灯显色定位TLC法追踪反应进程结果讨论起始线溶剂前沿L2L1L0被分离混合物水杨酸阿司匹林①Ｒf水<Ｒf阿②被分离物质极性越大，越易被吸附，解析越难。极性：>但必须注意的是：形成分子内氢键时，被吸附力减弱，则易脱离，展开距离越小。结果讨论1TLC法实施步骤结果讨论2催化剂用量：10d副产物增多催化剂用量监控

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