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文档简介
原子吸收光谱法的分析方法与应用
第二章原子吸收光谱分析法三、最佳工作条件的选择1、分析线的选择
每种元素都有若干条吸收线,通常选用待测元素的共振线作为分析线,因为这样可使测定具有较高的灵敏度。在光谱干扰、待测元素浓度过高或最灵敏线位于远紫外或红外区时,也可选用次灵敏线或其它谱线进行测定。1).通常选用灵敏度最高的共振线作分析线。2).测定高含量元素或共振线有干扰时,选择其他谱线。三、工作条件的选择2、空心阴极灯的工作电流
空心阴极灯一般需要预热10-30min以上才能有稳定的光强输出。灯电流过小,放电不稳定,光强输出小;灯电流过大,造成被气体离子激发的金属原子数增多,由于热变宽和碰撞变宽的影响,使发射线明显变宽,导致灵敏度下降,灯寿命缩短。选用灯电流时应通过试验选择灵敏度高、强度适当、稳定性好的最小工作电流。通常以空心阴极灯上标注的最大工作电流(约5~10mA)的1/2~2/3为宜。
在保证足够光强度和稳定光谱输出情况下,尽量选用低的灯电流。3、原子化条件的选择
用正交试验选择综合燃气、助燃气和燃烧器高度三因素的最佳水平,作为最佳工作条件。其它诸如燃气、助燃气的种类,溶液中阴离子的性质,试液导入火焰的速度,试液的粘度等都是影响分析的因素,也应加以考虑。三、工作条件的选择火焰原子化:1)火焰类型
2)燃助比(乙炔-空气火焰燃助比为1:4~1:3)、3)燃烧器高度(调整燃烧器高度,使待测元素特征谱线通过基态原子密度最大的区域,以提高测定灵敏度)等。4、光谱通带的选择(狭缝宽度的选择)
三、工作条件的选择不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度。当吸收线附近无干扰时,放宽狭缝,增加光谱通带;当吸收线附近有干扰时,应适当调窄一些。通常为0.5-4nm之间。5、进样量
在火焰原子化法中,在一定范围内,喷雾样品量增加,原子蒸汽的吸光度随之增大。但在一定量后,吸光度反而有所下降。达到最大吸光度的样品喷雾量称为最佳样品喷雾进样量。
三、工作条件的选择火焰法:3-6mL/min石墨炉法:固体为0.1-10mg;液体为1-50µL习题()1.在原子吸收分光光度法中,一定要选择共振线作分析线。×()2.原子吸收分光光度法测Al,若光谱通带为0.2nm,光栅的线色散倒数为2nm/mm,则分光系统中的狭缝宽度为()mm。
A.10B.1C.0.1D.0.01C()3.以下测定条件的选择,正确的是
A.在保证稳定和合适光强输出的情况下,尽量选用较低的灯电流
B.使
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