DB44T 1153-2013 水质 灭草松、莠去津和2,4-滴的测定 固相萃取-高效液相色谱法

备案号：38753-2013水质灭草松、莠去津和2,4-滴的测定固相萃取-高效液相色谱法2013-07-15发布2013-10-15实施本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第一部分标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由广东省分析测试标准化技术委员会(GD/TC22)提出并归口。本标准起草单位：中山市供水有限公司、安捷伦科技中国有限公司、广东产品质量监督检验研究本标准主要起草人：陈飒、孙东卫、劳敏华、马道明、欧桂秋、李志梅、安蓉、吴翠玲、赵明桥。本标准为首次发布。1水质灭草松、莠去津和2,4-滴的测定本标准规定了固相萃取-高效液相色谱法测定水中灭草松、莠去津和2,4-滴的方法。本标准适用于地表水中灭草松、莠去津和2,4-滴的测定。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必木可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HJ494-2009水质采样技术指导采用固相萃取柱富集水中的灭草松、莠去津和2,4=滴，用甲醇洗脱固相萃取柱，洗脱液经过浓缩后，通过具有可调波长紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行测定。4试剂和材料4.1一般规定除另有说明，水为符合GB/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯。4.2.40.05%H₃PO₄溶液：每400mL水加入200μL磷酸(4:2.3);4.2.5灭草松、莠去津、2,4-滴标准物质：选用有证标准物质，三种物质基本信息见附录A;4.2.6混合标准使用溶液：灭草松，莠去津和2,4-滴浓度分别为100.0mg/L,10.0mg/L和100.0mg/L,乙腈(4.2.2)为溶剂，冷藏保存。5仪器设备5.1采样瓶：250mL具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。5.2液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能。5.3色谱柱：填料为表面羟基官能化苯乙烯二乙烯C18反相色谱柱，150mm×φ4.6mm,pH耐受2值低至2.0或其他性能相近的色谱柱。5.5固相萃取小柱(SPE小柱):以羟基改性极性增强型亲水苯乙烯二乙烯基苯聚合物为填料的小柱5.6浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或K-D浓缩器等性能相当的设备。6.1采集与保存按照HJ494-2009的相关规定进行样品采集。样品储存于250mL玻璃瓶(5.1)且注满密封，冷藏、避光保存。采样后应在5天内对样品进行固相萃取。使用前用甲醇(4.2.1)6mL活化，一级水6mL平衡。注意操作过程中萃取小柱的吸附剂应处于量筒量取100mL水样，加入磷酸(4.2.3)调节pH至3.0,以小于5mL/min速度通过预处理后的SPE小柱，然后分别用2mL甲醇(4.2.1)洗脱3次，洗脱速率约2mL/min。合并洗脱液，在约50℃条件下浓缩至1mL,上机测定。洗脱液于冷藏、避光条件下可放置2天。7.1.1柱温：30℃;检测波长：225nm;进样体积：10μL。7.1.2流动相：A:0.05%H₃PO₄溶液(4.2.4),B:甲醇(4.2.1);流速0.8mL/min。时间0用甲醇(4.2.1)逐级稀释混合标准使用溶液(4.2.6),配制成灭草松、2,4-滴浓度均为0.5、1.0、色谱条件测定标准系列，以峰面积为纵坐标，化合物质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线相37.3测定按照7.1色谱条件对6.3制备的试样进行测定。每批样品应至少做一个全程序空白，测定空白值不得超过方法检出限。每10个样品应分析一个标准曲线的中间点浓度标准溶液，其测定结果与最近一次标准曲线该点浓度的相对偏差应不大于10%。灭草松、莠去津和2,4-滴的标准色谱图见附录B.1,样品及样品加标的色谱图见附录B.2。8结果的表示8.2定量结果的计算V.——水样萃取浓缩定容后的体积，单位为毫升(mL);9.1精密度对含灭草松为10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L的水样平行测定6次，相对标准偏差为1.3%~10.9%;含2,4-滴为10.0μg/L、50.0回收率为84.4%~109.8%,2,4-滴的加标回收率为84.4%~102.8%;莠去津的加标浓度分别为1.00μg/L、10.0μg/L的加标回收率为81.6%~115.5%。4附录A(规范性附录)CAS号1235(资料性附录)52,4-滴0注1:灭草松的保留时间11.49min,莠去津的保留时间16.38min,2,4-滴的保留时间为22.18min。6DB44/T1153505莠去津2,4-滴注2:灭草松、莠去津、2,4-滴的保留时间分别为11.49min,16.38min,22.18min;灭草松、莠去津、2,4-滴