DB44T 1101-2012 石材重金属析出量试验方法

石材重金属析出量试验方法2012-12-25发布2013-03-31实施DB44/T1101—2012本标准按照GB/T1.1-2009给定的规则起草。本标准由广东省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：国家石材产品质量监督检验中心(广东)。本标准参加起草单位：万峰石材科技有限公司、广州中科检测服务有限公司、佛山市南海区标准研究促进中心、广东中旗新材料科技有限公司、云浮市新富云岗石有限公司、东莞市质量技术监督标准与编码所。本标准主要起草人：洗杏仪、付珑、杨锡波、黄萍、杜小军、林志伟、胡国强、李大富、周成洪、洪泽芳、陈纪赞、靳焘。本标准为首次制定。1DB44/T1101—2012石材重金属析出量试验方法本标准规定石材板材与以石材为原材料制成的石材制品重金属铅、镉、砷析出量试验的试样、试验方法和试验报告。本标准适用于石材板材与以石材为原材料制成的石材制品重金属铅、镉、砷析出量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定GB/T5009.15-2003食品中镉的测定5009.62-2003陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法5009.68-2003食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法5009.81-2003不锈钢食具容器卫生标准的分析方法石材表面(抛光面)与乙酸溶液相接触，用适当的方法测定析出于溶液中的重金属的含量。4.1取样方法分别注明产品名称、批号、取样日期；试样一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。4.1.2石材器具应按产品总数量的0.1%抽取试样，且每次取样不少于6件，分别注明产品名称、批号、取样日期；试样一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。4.2样品外观样品不应有裂纹，表面光洁。4.3样品浸泡4.3.1试剂4%(V/V)乙酸：量取冰乙酸4mL或36%(V/V)乙酸11mL,用蒸馏水或无离子水稀释至100mL。4.3.2浸泡方法4.3.2.1清洗试样2洗净试样的表面，使之没有可能影响试验性能的油脂或其他物质。为了保证洁净，可用含有少量去污剂的水充分地洗涤试样，并用二级蒸馏水漂洗，然后沥干或用柔软的清洁布揩干。洗净以后，应注意避免触摸试样表面。4.3.2.2石材板材的浸泡方法把6mm宽的硅硐密封胶围绕试样的整个周边均匀涂抹，保证样液无法从硅酮密封胶所形成的容器里渗出，硅酮密封胶的涂抹高度最小应有试样面4mm以上，使密封胶干燥一个晚上。取一定量的4%(V/V)乙酸浸泡液注满硅酮密封胶形成的容器中，盖上玻璃盖防止浸泡液污染和蒸发。在不低于20℃的室温下浸泡24h,取掉玻璃盖，将浸泡液全部吸出倒入洁净玻璃瓶中供分析用。4.3.2.3石材器具的浸泡方法器具为容器类，则加入4%(V/V)乙酸至距容器上口边缘1cm处，盖上玻璃盖，在不低于20℃的室温下浸泡24h。器具为非容器类，放入合适体积的烧杯中，加浸泡液按接触面积每平方厘米加2mL计，在不低于20℃的室温下浸泡24h,将试样浸泡液倒入洁净玻璃瓶中供分析用。5试验方法5.1铅析出量的测定5.1.1石墨炉原子吸收光谱法5.1.1.1试验方法按GB/T5009.81-2003中4.1的规定进行操作。5.1.1.2结果计算按式(1)进行计算，计算结果保留两位有效数字。式中：X——试样浸泡液中金属的析出量，单位为毫克每平方分米(mg/dm²);P₁——测定样液中金属含量，单位为纳克每毫升(ng/mL);Po—试剂空白液中金属的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL);V——试样浸泡液的总体积，单位为毫升(mL);S——与试样浸泡液接触的试样面积，单位为平方厘米(cm²)。5.1.1.3精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。5.1.2火焰原子吸收光谱法5.1.2.1试验方法按GB/T5009.62-2003中6.1的规定进行操作。35.1.2.2结果计算按式(2)进行计算，计算结果保留两位有效数字。..................................(2)X——试样浸泡液中金属的析出量，单位为毫克每平方分米(mg/dm²);p₁——测定样液中金属含量，单位为微克每毫升(μg/mL);Po——试剂空白液中金属的含量，单位为微克每毫升(μg/mL);V—试样浸泡液的总体积，单位为毫升(mL);S—与试样浸泡液接触的试样面积，单位为平方厘米(cm²)。5.1.2.3精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。5.2镉析出量的测定5.2.1石墨炉原子吸收光谱法5.2.1.1试验方法按GB/T5009.15-2003中第一法规定进行操作，用微量取液器直接吸取试剂空白、标准系列和乙酸(4%)浸泡液注入石墨炉原子化器进行测定。5.2.1.2结果计算同5.1.1.2。5.2.1.3精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。5.2.2火焰原子吸收光谱法5.2.2.1试验方法按GB/T5009.62-2003中7.1的规定进行操作。5.2.2.2结果计算5.2.2.3精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。5.3砷析出量的测定5.3.1氢化物原子荧光光度法5.3.1.1试验方法4按GB/T5009.11-2003中总砷第一法规定进行操作，试样处理：取25mL乙酸(4%)浸泡液于25mL比色管中，加入50g/L硫脲2.5mL,混匀备测。同5.1.1.2。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。5.3.2银盐法5.3.2.1试验方法5.3.2.2结果计算按式(3)进行计算，计算结果保留两位有效数字。X——试样浸泡液中金属的析出量，单位为毫克每平方分米(mg/dm²);m—测定用样液浸泡液中砷的质量，单位为微克(μg);V—试样浸泡液的总体积，单位为毫升(mL);V₁—测定用试样浸泡液的