项目二氮磷类复混肥料品质检验测量条件的选择原子吸收82课件

项目二：氮磷类复混肥料品质检验《农用化工产品品质检验》教学资源库测量条件的选择（原子吸收）光源（发射特征谱线）→原子化器（试样转化为原子蒸气）→分光系统（分离特征谱线）→检测系统（信号转换、放大、显示）原子吸收光谱法是基于原子对特征辐射的吸收建立的一种分析方法实验条件的优劣直接影响测定的灵敏度及准确度，在标准给出的实验条件并不是最佳的，实验所用仪器有别，样品有别，最佳实验条件也不同。如何针对实验室现有的条件，通过实验选出最佳实验条件？农用化工产品品质检验1、分析线选择通过资料和阴极灯显示明确最灵敏线每种元素都由若干条灵敏线，为了提高测定的灵敏度，一般情况下应选用其中最灵敏线作分析线。当样品中待测元素浓度较高或为了消除邻近光谱线的干扰等，也可以选用次灵敏线。农用化工产品品质检验1、分析线选择原子吸收光谱中常用的分析线元素λ(nm)元素λ(nm)元素λ(nm)元素λ(nm)Ag328.07,338.29Hg253.65Ru349.89,372.80Co240.71,242.49Al309.27,3.8,22Ho410.38,405.39Sb217.58,206.83Cr357.87,359.35As193.64,197.20In303.94,325.61Sc391.18,402.04Cs852.11,455.54Au242.80,267.60Ir209.26,208.88Se196.09,203.99Cu324.75,327.40B249.68,249.77K766.49,769.90Si251.61,250.69Dy421.17,404.60Ba553.55,455.40La550.13,418.73Sm429.67,520.06Er400.80,415.11Be234.86Li670.78,323.26Sn224.61,286.33Eu459.40,462.72Bi223.06,222.83Lu335.96,328.17Sr460.73,407.77Fe248.33,352.29Ca422.67,239.86Mg285.21,279.55Ta271.47,277.59Na589.00,330.30Cd228.80,326.11Mn279.48,403.68Tb432.65,431.89Nb334.37,358.03Ce520.0,369.7Mo313.26,317.04Te214.28,225.90Nd463.42,471.90Ni232.00,341.48Tm409.40Pd247.64,244.79W255.14,294.74Os290.91,305.87U351.46,358.49Pr495.14,513.34Y410.24,412.83Pb216.70,283.31V318.40,385.58Th371.90,380.30Ti364.27,337.15农用化工产品品质检验2、灯电流选择灯电流的选择需要考虑灯的发射强度高、稳定性好、谱线的宽度、灯的使用寿命。灯电流过大过小对测量都不利。增大灯电流可增加发射强度，但工作电流过大使光谱线变宽，甚至产生自吸，影响灯的寿命。灯电流过小灯的发射强度小，稳定性差、信噪比下降。在保证放电稳定和有适当光强输出情况下，尽量选用低的工作电流。日常分析采用额定电流的40%～60%。实验选择灯电流方法：在其它实验条件不变的情况下，改变灯电流测量某金属标准溶液吸光度，以吸光度大且稳定者为最佳灯电流。农用化工产品品质检验3、燃气流量的选择原子化方式有两种－火焰原子化、电热原子化。空气－乙炔火焰原子化是最常用的火焰原子化方式。燃助比影响火焰的性质，从而影响原子化，由于本型号的仪器其空气流量为固定值，可通过燃气流量变化选择燃助比。燃气流量（燃助比）的选择可通过实验进行绘制吸光度－燃气流量曲线，以吸光度最大值所对应的燃气流量为最佳值。农用化工产品品质检验3、燃气流量的选择根据燃助比（乙炔/空气）的不同，空气－乙炔火焰又分为化学计量火焰、贫燃焰、富燃焰。贫燃焰特点－温度较高，氧化性强，适合于不易形成难熔氧化物元素的测定。富燃焰特点－温度较低，还原性强、噪声大。适合于易形成难熔氧化物元素的测定。化学计量火焰－适合于大部分元素的测定。燃气流量（燃助比）的选择可通过实验进行。绘制吸光度－燃气流量曲线，以吸光度最大值所对应的燃气流量为最佳值。农用化工产品品质检验4、燃烧器高度选择什么是燃烧器高度？如何选择?燃烧器高度是燃烧缝平面与空心阴极灯光束的垂直距离。选择方法：固定其他实验条件，改变燃烧器高度测定相同浓度钙标准溶液的吸光度。绘制燃烧器高度—吸光度曲线，选择吸光度最大处对应的燃烧器高度为最佳值。火焰原子化器雾化器燃烧器预混合室农用化工产品品质检验4、燃烧器高度选择为什么燃烧器高度会影响测定的灵敏度？由于火焰中不同部位的温度存在差异，导致基态原子在火焰中的分布不均匀，当空心阴极灯的光束通过不同浓度的基态原子区域时，会产生不同的吸光度。选择合适的燃烧器高度使空心阴极灯的光束从火焰中基态原子浓度最大的区域通过。不同测定元素和不同性质的火焰有所不同。最佳的燃烧器高度应通过试验选择。农用化工产品品质检验4、燃烧器高度选择为什么燃烧器高度会影响测定的灵敏度？由于火焰中不同部位的温度存在差异，导致基态原子在火焰中的分布不均匀，当空心阴极灯的光束通过不同浓度的基态原子区域时，会产生不同的吸光度。选择合适的燃烧器高度使空心阴极灯的光束从火焰中基态原子浓度最大的区域通过。不同测定元素和不同性质的火焰有所不同。最佳的燃烧器高度应通过试验选择。农用化工产品品质检验5、光谱通带宽度选择什么是光谱通带？光谱通带是指单色器出射光谱所包含的波长范围。它由光栅线色散率的倒数（又称倒线色散率）和出射狭缝宽度所决定，其关系为：光谱通带=缝宽（mm）×线色散率倒数（nm·mm-1）调节出射狭缝的宽度可以选择不同的光谱通带。固定其它实验条件测定不同光谱通带宽度