DB44T 1602-2015 石材成分分析方法-X 射线荧光光谱法

DB44DB44/T1602—2015石材成分分析方法—X射线荧光光谱法2015-05-25发布2015-08-25实施广东省质量技术监督局发布Ⅰ1本标准规定了石材成分分析方法—波长色散型X射线荧光光谱法的原理、试剂和材本标准适用于天然石材岩矿、天然石材荒料、各类天然石材板材及其制下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本GB/T5762建材用石灰石、生石灰和GB/T6682分析实验室用JY/T016波长色散型X射线荧源)发射的一次(初级)X射线照射分析样品，激发其中每一个化学元素，使它们各自布喇格定律(nλ=2dsinθ)而发生衍射，使二次线束色散成按波长顺序排列的光谱。2称取试样(0.6000±0.0003)g，试样置于25mL瓷坩埚中。如果试样中含有碳化物、铁或其他金属，锂混合溶剂(符合5.2条)(6.0000±0.0005)g，混合均匀后，再加入(0.30±0.01)g硝熔融(10～15)min。熔样机自动摇动坩埚，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。熔融可分两部分完成，中途注2：大理石和石灰石的熔融温度一般为(1050~1100)℃,花岗石、板石、砂岩的熔融温度略高，一般为按称取及处理试样。熔融片在铂-金合金铸模中浇注成型。熔样机自动将坩埚内熔3称取(4.0000±0.0004)g试样及(0.5000±0.0003)g微晶纤的内环，拨平。再另外称量(6.00±0.01)g的硼酸(符合5.7)，将一部分硼酸转移到钢环外环及覆盖在内环保压时间完成压片。压片厚度应不小于2.5mm。取出压取出样片，在背面贴上标签。将玻璃熔片贮存在聚乙烯自封袋中，再将袋子放入干燥器内保存，聚乙烯袋所含的抗硬化剂可对玻璃片表面产生污染，因此在长时间贮存后，使用前应对玻璃片测根据样品和标准系列的类型，选择最佳的分析条件旦设置完备，不能擅自改动参数。按石材品种及特性的不同建立不同的分析方法，如选择大理石和石灰石标准样品建立碳酸盐石材的分析方法；选择花岗石、板石、砂岩标准样品建立硅酸盐或硅质石材钠Kα镁Kα铝Kα硅Kα磷Kα硫Kα4钾Kα钙Kα钛Kα锰Kα铁Kα锶Lα钡Lα,Lβ1铅Lα,Lβ1铪Lβ1锆Lα铜Kα镍Kα锌Kα铬Kα钒Kα用X射线荧光光谱仪自带的半定量及定性分析软件对试样进行无标样半标准系列样品应使用与待测试样相同的物料进试剂配制。标准系列样品中各成分的质量分数范围应涵盖待测试样中各成分的质量分数。每一系列应在一个合理的计数时间内测量标准系列样品熔片或压片中的每种被测元素的谱线强度，根据标准分析元素的特征谱线常受到来自测试样品中的基体影响、元素间谱线5选择哪一种基体校正模式取决于应用对象，即那个模式可以得到最为准确地校准结果。粉末压片使用经验系数法可以校正颗粒度效应和矿物效应。熔融法一般用理论α系用未参与标准曲线建立的另一标准样品／标准物质验证工作曲线的准确性。标准样品／标准物质输入未知样品名称，先测量标准样品的熔片或压片，然后测量未知样品熔片或压片的元素分析线为得到较准确的检测结果，样品在测试前应先做烧失量，尤其是大理石和石灰石。烧失量的测定X射线荧光光谱法测定结果的重复性限(r)和再现性限(R)见表2和Na2O