一般杂质检查二31课件

一般杂质检查（二）CONTENTS

炽灼残渣检查法易碳化物检查法1234溶液颜色检查法干燥失重测定法一、干燥失重测定法干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥至恒重后减失的质量，通常用百分率表示。干燥失重检查主要控制药物中的水分和其他挥发性的物质。将供试品置于干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，按各品种项下规定的条件干燥至恒重，由减失的质量和取样量计算供试品的干燥失重。

检查原理在称量瓶中加入供试品，精密称定(m2)规定条件下干燥至恒重(m3)计算精密称定已恒重的称量瓶(m1)

检查方法烘箱法(常压恒温干燥法)：适用于受热稳定的药物干燥剂干燥法：适用于受热易分解或挥发的药物恒温减压干燥法：适用于熔点低，受热不稳定以及水分难以去除的药物干燥条件烘箱烘箱法（常温常压恒温干燥法）分析天平干燥器称量瓶试验仪器干燥温度：除另有规定外，在105℃干燥至恒重。干燥时间：除另有规定外，一般在达到指示温度±2℃干燥2～4h。干燥后取出应将称量瓶的盖子盖好，置于干燥器中冷却至室温后再称定质量。第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。几点说明方法分类操作方法常用干燥剂常压干燥法减压干燥法将供试品置干燥器内，利用干燥器内的干燥剂吸收供试品中的水分，干燥至恒重。五氧化二磷硫酸硅胶干燥剂干燥法减压干燥器恒温减压干燥法减压干燥箱除另有规定外，减压干燥的温度为60℃，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下干燥剂保持有效状态。二、炽灼残渣检查法炽灼残渣：药物(多为有机药物)经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发的无机物(多为金属的氧化物或其盐类)，经加硫酸并炽灼(700～800℃)后所得的硫酸盐残渣。炽灼残渣是测定药物中不挥发性无机杂质的总量。有机药物经炭化或无机药物加热分解后，加硫酸湿润，低温加热使硫酸蒸气除尽后，于高温炽灼至完全灰化，使有机物分解挥发，残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐，恒重，称重，计算，以判定供试品中的炽灼残渣是否符合规定。检查原理试验仪器分析天平通风柜电炉坩埚坩埚钳马弗炉700～800℃检查方法在坩埚中加入供试品，精密称定(m2)炭化灰化冷却放冷H2SO40.5～1.0ml加热除H2SO4蒸气称量恒重(m3)计算精密称定已恒重的空坩埚(m1)

炭化与灰化的前一段操作必须在通风橱中进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。除另有规定外，供试品的取样量一般为1.0～2.0g。炭化时，应缓慢炽灼，避免供试品骤然膨胀而逸出。炽灼至供试品全部炭化呈黑色，不冒浓烟为止。灰化时，应加热至蒸气除尽，白烟完全消失，残渣为灰白色。炽灼残渣如需留作做重金属检查，则供试品取用量应为1.0g，炽灼温度必须控制在500～600℃。注意事项三、易炭化物检查法本法是检查药品中夹杂的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。此类杂质多数结构未知。检查原理将一定量的供试品加入硫酸中溶解后，静置，产生的颜色与标准比色液比较，以控制易炭化物限量。适用范围甲管取品种项下规定的对照液5ml乙管加硫酸(94.5％～95.5％)5ml振摇使溶解静置15min分次缓缓加入规定量的供试品甲管

乙管检查方法对照溶液用“溶液颜色检查”项下的标准比色液用红色、黄色、蓝色原液按规定配制而成的溶液高锰酸钾溶液注意事项供试品若为固体，应先研成细粉如需加热才能溶解时，可取供试品与硫酸混合均匀，加热溶解后，放冷至室温，再移至比色管中硫酸对呈色很灵敏，硫酸浓度严格控制在94.5％～95.5％（质量分数g/g）四、溶液颜色检查法溶液颜色检查法是控制药物在生产或贮存过程产生有色杂质限量的方法。溶液颜色检查法色差计法分光光度法目视比色法将供试品溶液与规定色调和色号的标准溶液比较。目视比色法检查原理原液配制各种色调标准储备液配制（表1）各种色调色号标准比色液的配制（表2）黄色原液（重铬酸钾液）蓝色原液（硫酸铜液）红色原液（氯化钴液）标准溶液的配制色调比色用氯化钴液ml比色用重铬酸钾液ml比色用硫酸铜液ml水ml黄绿色1.222.87.268.8黄色4.023.3072.7橙黄色10.619.04.066.4橙红色12.020.0068.0棕红色22.512.520.045.0表1

各种色调标准贮备液的配制色号12345678910贮备液/ml0.51.01.52.02.53.04.56.07.510.0加水量/ml9.59.08.58.07.57.05.54.02.50表2

各种色调色号标准比色液的配制应用示例：对乙酰氨基酚乙醇溶液的颜色检查本品1.0g溶液应澄清无色乙醇10ml振摇溶解如显浑浊：与1号浊度标准液比较，不得更浓。如显色：与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得