仪器分析技术凌悦菲63课件

凌悦菲仪器分析技术Contents目1项目1:离子膜烧碱生产原料质量检验2子项目2:工业盐中微量钙镁离子含量的测定（可见分光光度法）录仪器分析紫外任务2子任务1：任务准备工作-显色和测量条件的选择

1子任务2：工业盐中微量钙镁离子含量的测定（工作曲线法）

2子任务1：

任务准备工作-显色和测量条件的选择

显色和测量条件的选择

显色反应

选择显色反应应考虑的因素显色剂显色条件的选择

（显色剂用量，显色时间，显色温度）测量条件选择

入射光波长的选择（高锰酸钾溶液对不同波长光的吸收）参比溶液的选择吸光度范围的选择

子任务1：

任务准备工作-显色和测量条件的选择

一、显色反应显色反应：对于无色或浅色物质，将试样中被测物质组分转变成有色化合物的反应。

显色剂：与被测组分发生反应生成有色化合物的试剂。1、选择显色反应的因素（1）选择性好：一种显色剂只与一种被测组分显色。（2）灵敏度高：要求反应生成的有色化合物的摩尔吸光系数大。

（3）生成的有色化合物组成恒定，性质稳定。（4）若显色剂本身有色，应与生成的有色化合物颜色差别大。一般要求△λ＞60nm。（5）重现性好。2.显色剂常用的显色剂可分为无机显色剂和有机显色剂。（1）无机显色剂：灵敏度、选择性不高；（2）有机显色剂：颜色鲜明，选择性、灵敏度高，种类多，应用广。子任务1：

任务准备工作-显色和测量条件的选择

3.显色条件的选择

（1）用量：总原则遵循显色反应尽量完全，一般需要加入过量显色剂；

（2）酸度：显色剂大多数是有机弱酸，酸度变化，显色剂的颜色也会发生变化。

（3）温度：显色反应一般在室温条件下进行，有时需要加热以促进显色反应。

（4）显色时间：显色时间即显色反应完成所需时间；稳定时间：显色后物质保持稳定时间。

（5）溶剂：溶剂类型不同，生成的显色物质不同，物质颜色也不同。子任务1：

任务准备工作-显色和测量条件的选择

（6）共存离子干扰及消除方法

干扰原因①共存离子本身有颜色；②共存离子与显色剂或被测组分反应，使显色剂和被测组分降低，结果偏低；③共存离子与显色剂生成有色化合物或沉淀，结果偏高；④虽然生成无色化合物，但大量消耗显色剂，干扰测定。子任务1：

任务准备工作-显色和测量条件的选择

消除方法①控制酸度，只使被测离子显色，干扰离子不显色；②加入掩蔽剂（注意使用的掩蔽剂的pH值）；③改变干扰离子价态；④选择适当波长：吸光度最大，干扰最小。⑤选择合适的参比溶液。⑥分离干扰离子：电解法、沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法分离干扰离子子任务1：

任务准备工作-显色和测量条件的选择

二、测量条件的选择1.入射光波长的选择

利用光谱扫描，兼顾“吸光度最大，干扰最小”的选择，选择物质的最大吸收波长作为测定波长。如果最大吸收峰附近有干扰存在（共存离子或所使用试剂有吸收），则在保证有一定灵敏度情况下，选择吸收曲线中干扰吸收很弱，而待测物吸收较强的波长进行测定（应选曲线较平坦处对应的波长），以消除干扰。子任务1：

任务准备工作-显色和测量条件的选择

子任务1：

任务准备工作-显色和测量条件的选择

通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度（吸光度），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得出该物质在测定波长范围的吸收曲线，在吸收曲线中，通常选用最大吸收波长λmax进行物质含量的测定。怎样选择合适波长2.参比溶液的选择选择合适的参比溶液调节仪器零点，消除溶剂、试剂对入射光的吸收，造成误差。溶剂参比：共存组分对测定波长的光无吸收，只是溶剂对测定波长的光有吸收。试剂参比：显色剂或其它试剂对测定波长的光有吸收，应使用试剂参比，与试样做平行操作，以消除试剂干扰。

试液参比：如果试样基本溶液在测定波长有吸收，而显色剂不与试样基本显色时，可按与显色反应相同的条件处理试样，只是不加入显色剂。褪色参比：如果待测试液、显色剂和其他试剂均有色，可先用掩蔽剂将试液中的待测组分掩蔽，再加入显色剂和其他试剂。子任务1：

任务准备工作-显色和测量条件的选择

3.吸光度范围的选择根据朗伯比尔定律-lgT=εbc子任务1：

任务准备工作-显色和测量条件的选择

——浓度相对误差适宜的吸光度范围A=0.2～0.8子任务1：

任务准备工作-显色和测量条件的选择

邻二氮菲分光光度法测定微量铁——显色测量条件选择

目的仪器和试剂实验步骤

子任务2：工业盐中微量钙镁离子的测定

定量依据

工作曲线工作曲线的绘制方法是：配制四个以上浓度不同的待测组分的标准溶液，以空白溶液为参比溶液，在选定的波长下，分别测定各标准溶液的吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在坐标纸上绘制曲线此曲线即称为工作曲线。比较法

这种方法是用一个已知浓度的标准溶液（cS），在一定条件下，测得其吸光度AS，然后在相同条件下测得试液cx的吸光度Ax，设试液、标准溶液完全符合朗伯-比尔定律，则子任务2：工业盐中微量钙镁离子的测定工业盐中微量钙镁离子的测定一、原理二、仪器、设备三、试剂和溶液四、实验步骤1.标准曲线2.样品测定总结1.知识目标：（1）掌握可见分光光度分析法：显色反应条件，显色剂、显色反应的选择，显色条件的选择，入射光波长的选择，参比溶液的选择，吸收池选择。（2）定量方法（比较法、工作曲线法等），分析误差来源。

2.能力目标（1）标准溶液的配制（2）仪器的检查（波长校正，吸收池配套，零点及光电流稳定性检查）

（3）仪器使用操作(开机、关机、调零等)和日常维护保养。（4）吸收曲线绘制和工作曲线绘制。（5）显色反应条件试验（显色剂用量、酸度、显色时间、干扰