粉末涂料 第13部分：激光衍射法分析粒度 编制说明

《粉末涂料第13部分激光衍射法分析粒度》（一）工作简况，包括任务来源、制（修）定背景、起草过程等2025年02月28日，国家标准化管理委员会下达“2025年第二批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知”。国家标准《粉末涂料第13部分激光衍射法分析粒度》（计划编号为20250246-T-606）已料标准化技术委员会负责技术归口，中海油常州涂料化工研究院有限公司为第一起草单位负责标准起草，计划于2025年10测量粉体产品的粒度和粒度分布是控制其质量的最基本要求之一。为了不断满足现代科学技术和生产实践发展中对颗粒粒度分析的需要，已经发展了许多基于不同工作原理的颗粒粒度分析仪器，他们各有自己的特点和应用范围，其中基于光散射原理制造的激光衍射粒度分析仪，以其突出的优点，已在国内外得到了广泛的应用,并在颗粒粒度分析领域中占据了主导地位。门针对粉末涂料，用激光衍射粒度仪测量其粒度的测试方时已被我国采用，并制定了国家标准GB/T21782.13-2009《粉末涂料第13部分:激光衍射法分析粒度》。目前该国际标准已修订，最新版本为ISO8130-13：2019。该标准与前版内容相比，除了编辑性方面的修改外，还在技术内容的要求上有了新的变化。其内容规定了用激光衍射法测定涂层粉末的等效球形粒径分布的方法，专门针对的光学模型。标准提请注意国际标准ISO13320，提供了有关仪器鉴定和粒度分布的为了及时跟踪和采用国际标准，促使我国的测试方法与国际接轨，也为了规范方法的操作步骤，明确评价要去，缩小使用人员之间的操作误差，提高测试方法的精密度、准确度，使中国在粒度分析领域的检验和评价工作更加符合国际要求，更好的对我国粉末涂料的力度大小做出准确的评判，以指导粉末涂料生产厂家改进生产技术，2提高粉末涂料的物理性能和使用效果，更好的控制粉末涂料的生产质量并确保涂层效果具有重要意义。粉末涂料的粒度检测，主要是通过测量粒度，更多的了解粉末涂料的颗粒大小、分布以及形状，从而预测粉末涂料的流动性、样品的喷涂效果、附着力等性能。当粒度分析结果用于“粉体产品”质量判断时，普遍地选取X10、X50、X90这三个特征粒径，分别作为材料中粒径较小、中间和较大的颗粒的代表性粒径数值。通过设定X10、X50、X90的许可范围作为质控依据，可以使实际生产中的“粉体”材料符合相对应的质量要求，在工业品的来料、过程产品和终产品的质控中发挥着积极的作用。同时，激光粒度仪测试方法具有重复性好，能快速检测样品的优势，可以为国内提供一种与国际接轨、便于操作的粉末涂料的粒度测试方法。当前标准《粉末涂料第13部分激光衍射法分析粒度》为国际上广泛使用的标准，该标准的最新版本为ISO8130-13：2019，制定时拟等同采用。接到上级部门的标准项目批准立项文件后，涂料标委会秘书处立即开始了标准修订的前期准备工作。为使该标准的修订工作能充分体现先进性，秘书处邀请了来自粉末涂料、颜料的生产、研究、检测，仪器设备制造等方面的代表，成立了该标准的修订工作组。标准起草工作组由中海油常州涂料化工研究院有限公司，标格达精密仪器江苏华光新材料科技有限公司，廊坊艾格玛新立材料科技有限公司，湘江涂料科技有州）有限公司组成。3根据标准立项申请情况和全国涂料和颜料标准化技术委员会建议，由第一起草单位中海油常州涂料化工研究院有限公司编写了标准工作组讨论稿，其他各参编单位积极配合参与标准的技术内容的讨论（包括试验项目设置、试验方法和技术指标的确定（c）调查研究过程（现状、重点问题、难点问题、解决方案）为了使标准具有科学性、操作步骤规范，标准工作组做了大量的工作，查阅了国内外相关资料，翻译了最新的国际标准ISO8130-13：2019，对比了国内外相关标准的技术内容，并根据收集的行业专家的意见，于2025年5月编制出标准工作组讨论本标准与ISO8130-13：2019国际标准的技术内容完全一致，本次制定拟通过验证试验，对ISO8130-13：2019标准中的操作要求评估，并获得试验测试的精密度、准确度，仪器参数设置的条件等试验数据，通过这些信息和试验数据验证该标准技术内容的可操作性和规范性，尽量减少标准的试验误差。根据收集的行业和专家的意见等同采用了国际标准ISO8130-13：2019，2025年1）删除了“前言”中的“与本文件中规范性引用的国际文件有一致性对应关系度”不同，对此提出了疑问，经过讨论，会上达成一致结果，认为翻译成“遮光率”比较合适，“浊度”的翻译更适合于溶液，对于激光粒度仪，应翻译4）将第7章中的“在ISO291规定的二级标准大气环境条件（23/50）下进行”4更改为“在ISO291规定的标准大气环境条件23/502级下进行”。5）在“8步骤”的前面增加“测试”，改为“86）将8.3.1样品制备中“用调刀或勺子将粉末放入粉末进样器，并按仪器供应商的建议调整分散气流大小”改为“用调刀或勺子将粉末放入粉末进样器，并按仪器供应商的建议调整粉末流量”。sizeX50”、“FormedianparticlesizeX90”的表述错误，“medianparticlesize”的意思为中位径，是指X50，代表粒子的体积占总体积50%，而X10和X90代表粒子的体积占总体积10%和90%，并不能称为中位径。经讨论，专家一致认为应该将原文中medianparticlesize”去掉，直接翻译为9）将9.4.2再现性中的“为提高再现性，必须保证两次测试样品的取样条件一致，分散条件一致”改为“为提高再现性，必须保证两个粉末涂料样品之间的取样条件一致，分散条件一致。”度值，可能容易受到不确定性的影响。”最终按照修改意见，确定了验证试验方案。本标准的制定遵循技术先进，接轨国际的原则，以“科学性、实用性、统一性、规范性”为目标。本标准使用翻译法等同采用ISO8130-13：2019《粉末涂料第13部分激光衍射法分析粒度》进行编写。该标准的制订能为国内提供一种与国际接轨、便于操作的粉末涂料粒度分布的测试方法，有结果重复性好的优势、更适用于粉末涂料粒度分布的快速检测。2主要内容及其确定依据本标准使用翻译法等同采用了ISO8130-13：2019《粉末涂料第13部分激光衍射法分析粒度》进行编写。该国际标准为国内外广泛使用的标准，方法已十分成熟，本标准与国际标准的技术内容完全一致，因此无需逐一优化论证。当激光束照射到颗粒上时，部分激光会发生偏转，在颗粒后方形成独特的环形明暗相间的衍射图案。这种图案能被检测器捕捉并测量，而粒径大小则通过分析这些环从而可以计算粒子尺寸。要将散射光强分布转化为粒度分布，必须经过反演计算，这一过程涉及两个关键步骤：数学模型和反卷积处理。数学模型方面，米氏散射理论和夫琅霍夫衍射理论是两大核心理论。光的散射是指光线通过不均匀介质时，会偏离原来传播方向的现象。如果光入射的是均匀介质，那么光只会发生反射、折射，不会产生散射。光的散射有很多种，包括米氏散射、瑞利散射、拉曼散射、布里渊散射、康普顿散射等。按照从光频率是否改变，可以将散射方式分为弹性散射和非弹性散射。弹性散射：光的波长（频率）不会发生改变，包括米氏散射、瑞利散射等。非弹性散射：散射前后光的波长发生了改变，包括拉曼散射、布里渊散射、康普顿散射等。激光粒度仪在粒度分布演算时，融合了米氏散射理论和夫琅霍夫衍射理论这两种粒，这两种理论的一致性也会很高。样品测试过程中的结果波动，根据标准中的要求应该进行重复性的评估，应对测应该进行6次的测试，计算出X10，X50，X90的大小。通过验证试验可以看出，在满足相同的进样条件下，样品测试的RSD能够满足标准中的规定要求。证技术有限公司/国家涂料质量检验检测中心的试验人员开展重复性试验,考察X10，标准文本中对重复性的要求为：X10,代表粒子体积的10%,RSD为≤3%；中位径X50,代表粒子体积的50%,RSD为≤1%。粒度分布X90,代表粒子体积的90%,RSD为≤3%。验证试验，选取三个样品进行测试，测试时严格按照标准的规定来进行操作，每个样品进样的遮光率控制在1%～10%，并根据各个样品特点，选择测试条件，如分散压力的大小，进样速率的快慢等。三个样品的测试结果如下：表1样品A测试结果粒度分布123456粒度分布123456粒度分布123456由上可知，三种粉末涂料样品X10的相对粉末涂料样品的X10,X50,X90的测试相对标准偏差值均符合标准中对RSD的限定要求。不同的操作人员，在取样，进样，分散条件的选择上都可能有差异，对标准的再现性都会造成一定的影响。标准文本中对再现性的影响因素也进行了表述，强调了取样条件，分散条件是最重要影响因素。通过验证两种粉末样品，在四家检测机构的测试结果,考察了方法的再现性。粒度分布81234粒度分布1234根据再现性的测试结果，可以看出由于测试机构的不同人员，取样方式不同，测试仪器不同，分散条件不同，会存在较大的测试偏差，也验证了取样量和分散方式等测试条件会对方法的再现性有较大影响。为了能够更好的核查仪器的性能指标，在标准文本中增加了粒度测试的参比材料的要求。工作组在验证试验过程中，通过测试“玻璃微珠”粒度分析的标准物质，评估了测试的标准偏差，验证了测试的准确度。标准物质编号体积中位粒径扩展不确定度BW033050标准物质体积均值粒径体积中位粒径9123456标准中对测试结果的粒度分布X50，要求RSD为≤1%。从标准物质的测试结看出，其RSD值≤1%，代表仪器的质量控制较好，测试稳定且取样过程规范。试验报告要求了更加详细的内容:如下表：一：测试依据的标准号：ISO8130-13:2019二：样品信息样品的信息：品类型，批号，日期和取样时间等样品预处理(可选),例如预筛分，类型和条件在生产过程中取样或多少小时后取样样品数量三：分散分散设备的详细信息,如进样管直径、进样压力；进样装置的类型；进样速率；分散压力或真空度仪器类型和编号采用的光学装置(如透镜焦距)测量日期和时间；光学浓度/遮光率启动/停止条件的触发阈值(如适用)；采用的光散射模型；若应用米氏理论，复合折射率的实部和虚部五：检验人员标识实验室的名称和地址,操作者的名字或姓名首字母六：与本标准的任何偏离；八：测试期间观察到的任何特殊现象(或异常情况)九：测试日期。与上一版国际标准标准中的“试验报告”内容相比，进行了较大的调整，主要是增加了“样品信息部分”,内容包括“取样部分，样品预处理部分，在生产过程中取样或多少小时后取样，样品数量”等内容；增加了“分散”部分备的详细信息，如进样管直径、进样压力，分散压力或者真空度”；增加了“激光衍采用的光散射模型，若应用米氏理论，复合折射率的实部和虚部”；增加了“检验人员标识”内容，包括“实验室的名称和地址，操作者的名字或姓名首字母”。可能存在不确定性。给出激光衍射法X100的测试值，不应该参考本标准”。从激光粒度仪测量过程和原理来分析测X5和X95，是测不准的。如上图样品，在在较大的不确定性。对于激光粒度仪来说，X100表示粉体粒度的最大粒径，这个值是粉体粒度的极限二是激光粒度测量原理上的不可行。对粉体粒度分布规律来看，极值颗粒是最少的，可能只有几个甚至1个。激光粒两者相差的数量级为106～107，取样概率在百万分之一到千万分之一之间，这样低的概率，能取到最小或最大颗粒的概率是微乎其微的，取样的可能性都很低，能检测到就更不现实了。然后比较光能分布图，会发现：在增加1个和10个颗粒，光能分布图基本不变，增加100个颗粒光能分布图才有微小变化，而且这些微小的光能变化可能比系统的噪声还低，被系统的噪声淹没掉。ISO291此外，从反演算法的灵敏度及计算误差也会导致X100的测不准。激光粒度仪是通过光散射信号结合Fraunhofer衍射理论和Mie散射理论计算粒度分布信息。在这个环节中由于各种系统误差都会导致X100的波动，而且通常在反演算法中都有对数据的3修订前后内容的变化3.1规范性引用文件更新版引用文件存在滞后性。通过修订同步行业通用标准，确保测试方法与上下游规范兼容，减少因引用文件过时导致的操作歧义。3.2新增了注意事项防静电，仪器预热，光路校准，样品分散，使用合适的遮光率等方面。3.3增加了仪器性能保证的要求为了确保仪器的精度和准确度符合要求，标准规定了应定期用已知粒度分布的标准物质进行测量验证，并且记录日期和结果。如果没有标准物质，可以使用以前测量过的样品进行验证。3.4增加了准确度的要求新增准确度验证条款，明确可通过有证标准物质（CRM）校准，或使用已测试、粒径分布已知的同类型样品开展验证。新标准既保障量值溯源（标准物质又适配生产中“用已测样品复核稳定性”的实操需求，更灵活严谨。新标准列举了测试的误差来源，误差评估按ISO13320的规定进行。在试验报告中新增了有关“样品”信息的描述要求，包括完整的样品的识别，如粉末涂料类型，批号，日期和取样时间等；取样程预处理(可选),例如预筛分，类型和条件；生产过程中取样或多少小时后取样等。在“激光衍射测量”中，增加了“采用的光散射模型”、“使用米氏理论，复合折射率的实部和虚部”。增加“检验人员标识”：实验室的名称和地址，操作者的名字或姓名首字母。1国际标准技术要求与我国应用环境、生产工艺、设备等方面的适应性；试验检验条件是否可满足、方法是否可操作、结果是否易于复现等。激光衍射法测试粉末涂料粒径，是国际通用的粒径分析方法，目前国内的粉末涂料行业（如汽车、家电涂装）对粒径的测试也在逐渐告别传统的筛分法，使用激光衍内粉末涂料的粒径范围通常位于10μm～70μm契合。国内主流检测设备（如Malvern、BeckmanCoulter）等品牌与激光衍射法技术标准兼容，且部分国产仪器设备已实现技术突破，达到了国际主流品牌的性能仪，可满足工业化生产中的快速检测需求。国内实验室普遍具备氮气保护、振动分散等装置，可防止粉末团聚，满足分散条件。国内中大型企业实验室配备恒温恒湿设备，小型企业通过环境控制，整体可满足试验对温湿度（如23±2℃、湿度≤50%）的要求。激光衍射法操作步骤标准化，检测高效，对生产线上的实时质控具有可操作性；自动化程度高，可快速生成标准中要求的X10/X50/X90等特征值。国内已有企业在使用有证标准物质进行激光粒度仪的校准，有效提升了测试结果的复现性。一些企业积极参加行业间能力验证（CNAS认证实验室比对）结果在可接受范围内，适合作为标准方法使用。2试验验证的分析和综述报告（对重要步骤的分析）2.1称样量对遮光率的影响遮光度来表征单位时间内通过检测器的样品浓度。标准中规定遮光率保持在1%～10%之间，但是并没有给出遮光率的影响因素。鉴于称称样量对遮光率的影响极大，为了能够更好的执行标准中对遮光率的要求，工作组通过验证试验考察了称样量对遮光率的影响。表9、10、11反映的是在一定的分散压力下，不同的进样量对粉末涂料样品遮光度的影响。主要因素为压缩空气在文丘里管中形成的粒子流颗粒的分散光强能量的随机波动造成。另外样品在进样槽中的残留损失也会带来一定的影响。样品的取样不均匀也是造成遮光率波动的另一个主要因素。粉末涂料的组成，存在较多的无机矿物成分，这些无机矿物成分有较高的遮光率，当样品质量为1g时，粉末涂料样品的遮光率大小可以控制在10%之内。当进样质量为2g时，粉末涂料样品的遮光率超过了10%。所以具体的进样量，在进行测试之前，应进行试验确定。标准中要求的3g～5g只是取样量，并非进样量。按ISO15528的规定，从批量生产的粉末涂料样品中，取待测粉末涂料的代表性样品。根据遮光率和称样量之间的关系，绘制标准曲线图可以发现，称样量和遮光率之间存在一定的线性关系。为了更好的控制遮光率，在实际操作中，应配合样品称样量，建立称样量和遮光率之间的关系，保证更好的将遮光率控制在标准的要求范围之内。根据验证试验，足够的样品量也是保证合适遮光率的重要因素，代表有满足要求的样品颗粒数量流过测试窗口。较少的样品量，造成测试的代表性降低，在进样过程中可能会出现“样品分离”现象，即在样品池振动进样时，大颗粒样品会先于小颗粒样品流过测试窗口，造成测试结果不准确。因此，标准中规定遮光率保持在1%～10%是科学的和可行的。2.2标准物质的质量控制实验室对激光粒度仪需要定期检定，进行质量控制。而在最近两次检定之间可进行核查，以保证其量值的溯源性。有证标准物质是分析仪器核查时使用的重要的校准标准中强调了对粉末涂料粒度分布的测量取决于仪器的校准以及合适的校准物质。校准物质可用来检查仪器的性能并验证粉末涂料的近似球体粒径（PSD）。PSD（ParticleSizeDistribution，粒度分布）是指在一定范围内，不同粒径的颗粒在颗粒群体中所占的比例。果见表6，表7，结果表明，有证标准物资能够很好的考察仪器的测试稳定性及取样3技术经济论证(调查研究)该标准制定后，将与最新的国际标准技术内容完全一致，避免了因为标准的不同，导致进出口贸易的技术障碍。该方法适用于快速检测，有助于提升检测效率，提升经济4预期达到的经济效果、社会效益和生态效益本标准的制定和发布，将很好地适应我国粉末涂料行业的发展形势，对指导生产者改进技术配方、改善产品稳定性，规范和提高粉末产品质量，适应技术和经济的发展有着很好的促进作用；本标准在全国范围实施后，将会促进我国的测试方法标准与国际接轨，促进相关产品的进出口贸易，将取得明显的经济效益和社会效益。1与国际、国外同类标准技术内容的对比采用国际标准ISO8130-13：2019的一致性程度为“IDT”。标准能标准满足行业发展需要、更切合实际应用、可操作性更强，标准水平能达到国际先进水平。本标准等同采用ISO8130-13：2019《粉末涂料第13部分激光衍射法分析粒2与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况说明未采用国际标准的原因（1）该国际标准