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亚硝酸钠法

主讲老师：窦欣《基础化学》学校名称：陕西能源职业技术学院

亚硝酸钠法是以亚硝酸钠作标准滴定溶液进行滴定的氧化还原滴定法。亚硝酸钠法主要用来测定芳香族伯胺和芳香族仲胺的含量。测定在盐酸酸性条件下进行，亚硝酸钠与芳伯胺发生重氮化反应：亚硝酸钠法

进行重氮化滴定时必须注意下列反应条件：

（1）酸的种类和浓度在盐酸溶液中重氮化反应速率比在硝酸或硫酸中快，而且芳伯胺盐酸盐的溶解度也较大，故常用盐酸。（2）反应温度温度在15℃以下测定结果较准确。如果采用“快速滴定法”，则在30℃以下均能得到满意结果。（3）滴定速率滴定过程中尤其在近终点时滴定不宜过快，亚硝酸钠溶液应缓缓滴加，并不断搅拌。为加快反应速率，通常采用“快速滴定法”，即将滴定管尖插入液面以下，将大部分亚硝酸钠溶液在不断搅拌下迅速滴入，近终点时将管尖提出液面再缓缓滴定。

亚硝酸钠标准滴定溶液的制备（1）配制亚硝酸钠溶液在pH=10左右最稳定，亚硝酸钠标准滴定溶液通常用间接法配制。在托盘天平上称取一定量亚硝酸钠晶体、少量氢氧化钠和碳酸钠，加新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，再稀释成一定体积。亚硝酸钠溶液遇光易分解，应置于棕色试剂瓶中，密闭保存。（2）标定标定亚硝酸钠标准滴定溶液现在多用对氨基苯磺酸(C6H7O3NS)作基准试剂。

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