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文档简介
检测记录系统气相色谱仪构造GC-2020
气相色谱仪整体工作示意图检测记录系统检测器放大器记录仪热导池检测器TCD氢火焰离子化检测器FID电子捕获检测器ECD火焰光度检测器FPD热导池检测器TCD热导检测器(TCD)是利用被测组分和载气的导热系数不同而响应的浓度型检测器视频无法播放可以后期添加工作原理散热差异两臂电阻值差异电桥失去平衡信号输出输出的电压信号与样品的浓度或正比参比池测量池载气试样TCD操作开机步骤打开钢瓶总压并调节减压阀调节载气柱前压打开色谱电源开关设置桥电流待基线稳定即可进样关机步骤设置桥电流为零设置气化室温度、柱温和检测室温度为20℃待柱温降至50℃以下关闭电源开关关闭柱前压关闭钢瓶总阀,旋松减压阀TCD检测条件的选择载气种类、纯度和流量H2或He导热能力相差越大,检测器灵敏度越高载气的纯度影响TCD的灵敏度、峰形载气种类载气的纯度载气加尾吹的总流量在10~20mL·min-1。参考池的气体流速通常与测量池相等载气流速TCD应用热导检测器是一种通用的非破坏型浓度型检测器,有利于样品的收集,或与其它仪器联用TCD特别适用于气体混合物的分析(尤其是无机气体的分析)对于那些氢火焰离子化检测器不能直接检测的TCD用峰高定量,适于工厂控制分析石油裂解气分析色谱图使用注意事项0102尽量采用高纯气源;载气与样品气中应无腐蚀性物质、机械性杂质或其它污染物。未通载气严禁加载桥电流。03桥电流不允许超过额定值。使用注意事项0405热导池高温分析时如果停机,除首先切断桥电流外,最好等检测室温度低于100℃以下时,再关闭气源,以延长热丝元件的使用寿命。检测器不允许有剧烈振动。氢火焰离子化检测器FID尾吹气(毛细柱)样品加载气从色谱柱来防空点火线防空收集极(+)收集极(+)空气氢气喷咀极化极(-)发射极直流电源高电阻放大器记录仪氢火焰离子化检测器(FID)是气相色谱检测器中使用最广泛的一种,是典型的破坏型质量型检测器。视频无法播放可以后期添加工作原理试样燃烧发生电离正离子负离子和电子微电流输出信号与组分的质量或正比收集极极化极FID使用操作开机步骤设置气化室温度、柱温和检测室温度打开钢瓶总压并调节减压阀调节载气柱前压打开色谱电源开关用点火枪点火打开氢气和空气并调节流量关机步骤关闭氢气和空气稳流阀待柱温降至50℃以下关闭电源开关关闭载气柱前压关闭钢瓶总阀,旋松减压阀设置气化室温度、柱温和检测室温度为20℃载气种类、纯度和流量通常用N2作载气;常量分析纯度在99.9%以上;痕量分析要求达99.999%以上;载气种类载气的纯度流速以低些为妥。载气流速使用注意事项0102尽量采用高纯气源,空气必须经过5A分子筛充分的净化;在最佳的N2/H2比以及最佳空气流速的条件下使用;03色谱柱必须经过严格的老化处理;使用注意事项0405离子室要注意外界干扰,保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中;长期使用会使喷嘴堵塞,因而造成火焰不稳,基线不准等故障,06以实际操作过程中应经常对喷嘴进行清洗。电子捕获检测器(ECD)电子捕获检测器(ECD)是应用广泛的一种高选择性、高灵敏度的典型浓度型检测器,对电负性化合物有较好的分离效果。视频无法播放可以后期添加火焰光度检测器(FPD)FPD的结构火焰光度检测器(FPD)又称硫磷检测器,是对含硫磷的有机物具有高选择性和灵敏度的质量型检测器。滤光片检测器帽O形圈玻璃衬套点火喷嘴空气入口H2入口柱连接口光电倍增管窗口O形圈载气入口FPD结构示意图对含有硫、磷的有机物具有很高的灵敏度,检测限可达到10-13-10-14g/s01可选择特殊元素的特征波长来检测单一元素的辐射;02常用气相色谱检测器的性能TCDFIDECDFPD类型浓度质量浓度质量适用范围各类气相物质含碳有机物含电负性物质含S,P有机物通用性选择性通用型通用型选择型选择型灵敏度S10mVcm/g10-2mVs/g800AmL/g400mVs/g检测限DL2×10-9g/mL10-12g/s10-14g/mL10
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