DBJ440100T 74-2010 空气质量 羰基化合物的测定DNPH衍生化高效液相色谱分析法

Z15DBJDBJ440100/T74—2010空气质量羰基化合物的测定DNPH衍生化高效液相色谱分析法Airquality—DeterminationofcarbonylcompoundsbyderivatizationwithDNPH—Highperformanceliquidchromatography（HPLC）2010-08-26发布2010-10-01实施广州市质量技术监督局发布IDBJ440100/T74—2010 2规范性引用文件 A.12,4-二硝基苯肼的纯化 A.2DNPH采样柱的制备 A.3臭氧去除柱的制备 B.4醛酮类化合物中英文对照及分子量 DBJ440100/T74—2010体健康，规范空气中醛、酮类化合物的测定本规范规定了空气中十三种醛、酮类化合物的高效液相色谱分析法。本规范技术内8315A《羰基化合物的高效液相色谱法测DBJ440100/T74—20101DBJ440100/T74—2010是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版2,4-二硝基苯肼2,4-dinit是指某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待合物与DNPH发生衍生化反应，生成稳定的腙类衍生物，该反应具有高度特异性。液用高效液相色谱仪紫外或二极管阵列检测器检测，以保留时间定性，峰面2DBJ440100/T74—2010种醛、酮类2,4-二硝基苯腙的乙腈溶液，包括：甲醛5.4臭氧去除柱（制备方法见附录A，亦可直接购买）：采样前需对大气采样器进行校正，并确保整个采样系统的气密性3DBJ440100/T74—2010应使用密封帽将采样管口封闭，并用锡纸或铝箔将采样管包严，4℃或以下保存与运输。保存时间8.1.1将采样管放于固相萃取装置上进行样品洗脱，），4DBJ440100/T74—20101.甲醛(Formaldehyde)-DNPH；2.乙醛(Acetaldehyde)-DNPH；3.丙烯醛(Acrolein)-DNPH；4.丙酮(Acetone)-DNPH；5.丙醛(Benzaldehyde)-DNPH；9.异戊醛(Isovaleradehyde)-DNPH；10.正戊醛(Valeraldehyde)-DNPH；11.邻-甲基苯甲醛(o-Tolualdehyde)-DNPH；12.正己醛(Hexalde取10μL待测样品注入高效液相色谱仪中，记录各化合物色谱峰（2）ρi——样品中组分i的质量浓度，mg/m3；K——醛酮化合物与衍生物的换算系数（见附录B）5DBJ440100/T74—2010每次采样应至少留有2个采样管作为采样过程中的现场空白，在采样结束后和其它采样管一并送交实验室测定。测定结果与校准曲线的零点浓度值进行比较，若出现异常），6DBJ440100/T74—2010A.1.1在通风橱中，向200mL乙腈中加入过量的DNPH，煮沸1h。将上清液转移至带盖的烧杯中，放在A.1.3将晶体转移至另一个干净的烧杯中，加20%的溶剂蒸发。再加入乙腈定容，摇匀。以HPLC检验酸化溶液的杂质含量，甲醛的含量应小于0.025µg/mL。开口处。最后用聚丙烯塞塞住硅胶柱的两头，并将硅胶柱放置于A.2.4涂渍好的硅胶柱在4℃以下避光保存可以稳定臭氧去除柱可用1米外径为0.64cm、内径0.氧/m3h。另外，商业化的臭氧去除柱是由300～500mg颗粒状的碘化钾填充而成的，具有相同的去除臭7DBJ440100/T74—2010测定国家有证标准样品中醛酮类DNPH衍生物的含量，十三种化合物的检测结果与证书示值4.644.254.774.734.404.074.734.444.948DBJ440100/T74—2010MDL=C×K×V1/V2K——醛酮化合物与衍生物的换算系数（见表4）；0.020.030.030.030.030.030.030.0