TNAIA0150-2022动物源性食品中4种喹诺酮类残留量的测定液相色谱质谱质谱法_第1页
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T/NAIA0150-Determinationof4quinolonesresiduesinanimalderivedfoods,2022-09-15发 2022-09-30实宁夏化学分析测试协 发GB/T1.1-2020140.2µg/kg，沙拉沙星（SAR）、环丙沙星（CIP）0.5µg/kgGB/T6682-2008GB/T20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定》液相色谱-串联质谱法。GB/T21312-200714种喹诺酮药物残留检测方法》液相色谱-质谱/NY/T3304-2018GB/T6682-2008正己烷（C6H14）：甲酸-乙腈溶液（1%）：1mL99mL6504h250mL分液漏斗中，加过量乙腈，剧烈振摇后，A（0.2%甲酸水）：2mL1000mL；混匀，B（40甲醇+60乙腈溶液）：400mL600mL乙腈；混匀，经过恩诺沙星（ENR）标准品（C19H22FN3O3，CAS号：93106-60-6）：纯度≥98.0%，环丙沙星（CIP）标准品（C17H18FN3O3，CAS号：85721-33-1）：纯度≥98.0%，沙拉沙星（SAR）标准品（C20H17N3O3F2，CAS号：98105-99-8）：纯度≥98.0%，达氟沙星（DAN）标准品（C9H2FN3O3，CAS号：112398-08-0）：纯度≥98.0%，星（SAR）、达氟沙星（DAN）10mg（0.0001g），用乙腈溶液溶解，并定10mL1mg/mL的标准储备液，冷冻保存。10µg/mL中，用甲酸-乙腈溶液（1%）1µg/mL的标准使用液，冷冻保mL1.0ng/mL、2.5ng/mL高效液相色谱-质谱/0.001g0.0001g多管涡旋振荡提取仪：≥2500r/min离心机：转速≥8000r/min一次性针式微孔滤头：0.22µm称取已制备好的试样5.0g（精确到0.001g），于50mL棕色离心管中，加入 甲酸-10min10g10min6000r/min5min150mL加入20 1%甲酸-乙腈溶液重复提取一次；合并两次提取液，于40℃旋转蒸发至近干准确加入1 0.1%甲酸-乙腈溶液进行复溶，并转移至5mL离心管中，加入2mL乙1min4000r/min5min0.22µm有机色谱柱：C18（2.1×50 1.8µm）反向色谱柱，或具有同等性能的色谱柱A.1表A. 4种喹诺酮类梯度洗脱程A流速：300µL/min40离子源：ESI气流量：10.5L/min压力：35psi其他质谱参考参数见表B.1表B. 4种喹诺酮的主要质谱参考参喷雾电压碰撞能量沙拉沙星恩诺沙星达氟沙星环丙沙星7.1按式（1）4XC

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