TNAIA0207-2023酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸的测定液相色谱质谱法

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T/NAIA0207-DeterminationoforganicacidsinwinegrapesandwinesLiquidchromatography-massspectrometry2023-04-28发 2023-05-01实宁夏化学分析测试协 发ft东麓葡萄酒产业园区管理委员会、宁夏农林科学院、宁夏食品检测研究院、西北农林科技大学、宁夏化学分析测试协会、本文件规定了酿酒葡萄及葡萄酒中有机酸含量的液相色谱-文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682试样中的有机酸经水提取，微孔滤膜过滤，液相色谱-GB/T6682乙酸乙酯（C4H8O2）：（AmberAcid）：CAS110-15-6，纯度≥99.1%；L-酒石酸（L-TartaricAcid）：CAS号苹果酸（DL-MalicAcid）CAS6915-15-7，纯度≥99.8%；L-乳酸（L-LacticAcid）CAS号2020mL100mL有机酸单标储备溶液：分别准确称取（折算纯度）一定质量的有机酸标准品（mg）20%10mL10mg/mL-18℃1.0mg/L标准中间溶液，-18℃下保存。超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪（ESI离子源）分析天平：感量为0.01mg0.01g500g装入样品瓶中，贴好标签后于-18℃冷冻保存待测。涡旋提取1min，4000r/min离心5min，过0.45μm水相滤膜(6.9)称取1.00g（精确至0.01g）葡萄酒样品于50mL离心管（6.8）中，加入20.0mL水，1500涡旋提取1min，4000r/min离心5min，过0.45μm水相滤膜(6.9)a）C18色谱柱或性能相当者；b）柱温：30℃；流速：0.4流动相：A为0.1甲酸溶液；B为乙腈；梯度洗脱条件见表1；表 流动相及梯度洗脱条件时间c）喷雾电压2500V；c）鞘气35Arb；d）辅气10e）离子传输管温度：300℃；f）雾化温度：350℃；表2离子对离子对PyruvicFumaricAmberL-L-TartaricQuinicShikimicCitricDL-DL-MalicL-L-Lactic样中被测物的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上述仪器条件下，丙二酸、丙酮酸、富马酸、琥珀酸、L-酒石酸、奎宁酸、莽草酸、柠檬酸、DL-苹果酸、L-乳酸的保留时间分别约为1.03、0.96、1.53、1.57、0.86、0.85、0.97、1.23、1.00、1.22minA。按33

ω——试样中被测物残留量的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρ——10种有机酸的含量，单位为毫克每升（mg/L）；V——试样中加入的提取溶液体积，单位为毫升（mL）；m——试样的质量，单位为克22B的要求。0.01mg/L0.02mg/L0.05mg/L0.02mg/L，L-0.01mg/Lmg/L，L-0.01mg/L。附录（资料性10（SRM）10A.1

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