TNAIA0280-2024土壤中全磷全钾及氟化物的测定氢氧化钠熔融法

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T/NAIA0280—Determinationoftotalphosphorus、totalpotassiumandfluorideinsoilbysodiumhydroxidefusion2024-01-25发 2024-01-31实宁夏化学分析测试协 发T/NAIA0280-T/NAIA0280-GB/T1.1-20201T/NAIA0280-T/NAIA0280-土壤中全磷、全钾及氟化物的测 氢氧化钠熔融GB/T GB/T GB/T NY/T NY/T HJ LY/T LY/T pH，用氟离子选择电极测定氟化物。本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级按GB/T603的规定制备。氢氧化钠溶液（ρ=720g/L）：720g氢氧化钠（5.2），1L盐酸(ρ(HCl)=1.19g/mL)（1+1）盐酸溶液(V/V)50mL盐酸（5.4），50mL二硝基酚（C6H4N2O5）0.2%二硝基酚指示剂(m/V)0.2g二硝基酚（5.6）100mL酒石酸锑钾溶液（ρ=5g/L）：0.5g酒石酸锑钾（5.8），溶于水中,100盐酸溶液[c（HCl）2mol/L]16.7mL盐酸(5.4)，缓缓注入水中，冷却后，水100mL。氢氧化钠溶液（c2mol/L）：8g氢氧化钠（5.2），溶于水，冷却后，水稀释100mL。硫酸(ρ(H2S04)=1.84g/mL)另取钼酸铵（5.13）10.0g60300mL5g/L酒石酸锑钾溶液（5.9）100mL1L，摇匀，置1.5g抗坏血酸（5.15）100mL钼锑抗储备液（5.14），现溴甲酚紫（C21H16Br2O5S）0.04g溴甲酚紫指示剂，溶于氢氧化钠溶液（5.11）250mL柠檬酸三钠（Na3C6H5O7﹒2H2O）总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：1.0mol/L294g柠檬酸三钠（5.19）于1000mL900mL（1+1）盐酸溶液（5.5）pH6.0～7.01000mL容量瓶中，水定容至刻度，氯化钠溶液[ρ（NaCl）=60g/L]60g氯化钠(5.21)1L磷标准储备液[ρ（P）=1000μg/mL]：购置经国家认证并授予标准物质证书的磷标准钾标准储备液[ρ（K）=1000μg/mL]：购置经国家认证并授予标准物质证书的钾标准钾标准使用液[ρ（K）=100μg/mL]10mL钾标准储备液（5.25）100氟标准储备液[ρ（F）=1000μg/mL]：购置经国家认证并授予标准物质证书的氟标准μg电子天平(称取过0.149mm孔径筛的风干土样0.2g（精确至0.0002g）于镍坩埚中，加入720g/L氢氧化钠溶液（5.3）6mL，用玻璃棒搅拌均匀，150烘箱干燥1h，以烘干水分。取出镍坩埚，冷却至凝固，放入马弗炉中于550熔融30min，关闭马弗炉。待温度降低后，取出镍（5.5）10mL分别吸取5μg/mL磷标准使用液（5.24）0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、于50mL容量瓶中，加水至20mL，加2滴二硝基酚指示剂（5.7），并用氢氧化钠溶液水定容至刻度，摇匀，于25℃保温30min，在可见分光光度计波长700nm处，采用1cm光径准确吸取10.00mL试样溶液（7.1）于50mL准确吸取10.00mL空白溶液（7.1）于50mL分别吸取100μg/mL钾标准使用液（5.26）0mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL、12.5mL准确吸取5.00mL试样溶液（7.1）于50mL准确吸取5.00mL空白溶液（7.1）于50mL准确吸取10.00mL空白溶液（7.1）50mL的容量瓶中，加2滴溴甲酚紫指示剂（5.18），用（1+1）盐酸溶液（5.5）调至溶液刚变黄色，加入15mL总离子强度调节缓冲插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，测量试液的电位，在搅拌状态下，平衡5min,读取电准确吸取10.00mL试样溶液（7.1）于50mL分别吸取10μg/mL氟标准使用液（5.28）0mL、0.30mL、0.50mL、1.0mL、3.0mL、氯化钠溶液（5.22）定容至刻度，摇匀。即为0μg、3.00μg、5.00μg、10.0μg、30.0μg、土壤中全磷、全钾含量（g/kg）按式（1）Xρρ0VD

式（1）X1—试样中全磷、全钾的含量，单位为克每千克V—显色体积，单位为毫升Dm—试样质量，单位为克106和1000土壤中氟化物含量（以F计，mg/kg）按式（2）Xm1m01000

式（2）X2—试样中氟化物的含量，单位为毫克每千克m0—空白溶液中氟化物质量，单位为微克V0—试液定容总体积，单位为毫升V1—吸取试液体积，单位为毫升m