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T/NAIA0346—葡萄酒中褪黑素及其代谢物2-羟基褪黑素、6-羟基褪黑素的测定Determinationofmelatoninand2-hydroxy-melatonin、6-hydroxy-melatonininwine 2024-12-03发 2024-12-15实宁夏化学分析测试协 发T/NAIA0346—T/NAIA0346— GB/T1.1-20201部分：标准化文件的结构和起草规则》规定2-羟基褪黑素、6-GB/T6682试样经N-丙基乙二胺（PSA）净化后，经反相色谱柱分离，以保留时间定性，供高效液相色GB/T66820.1%0.1mL100mL50%50mL100mLMelatoninCAS229018-17-1）96%、6羟基褪黑素（6-HydroxyMelatoninCAS号0.1mgT/NAIA0346—T/NAIA0346—10mL10.0μg/mL50%1.0100.0、200.0ng/mL的系列标准工作溶液，临用现配。液相色谱-0.1mg0.001g13000r/min200μL1000μL吸取2mL（精确至0.01mL）混匀的葡萄酒样品(含气体的酒样应提前超声去除气体)于含有50mgN-丙基乙二胺（PSA）10min10000rpm/min5min。移取上0.22μm滤膜过滤后，经高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）进行分析。C18，2.1mm×100mm3.5μm流动相：A：水（0.1%甲酸），B1表 流动相及梯度洗脱条时间流速离子源：电喷雾离子源（ESI）定性离子对、定量离子对、碰撞能量等参数参见附录A许偏差之内（3），则可判定样品中存在对应的被测物。表 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏离子丰度比允许相对偏差B，采用试剂溶液校准曲线，外标法定量。7.5平行试验试样中褪黑素、2-羟基褪黑素、6-羟基褪黑素的含量按式（1）

──试样中各种化合物含量，单位为微克每升 ──由标准曲线计算出的试样溶液浓度，单位为纳克每毫升10%附录A表 褪黑素、2-羟基褪黑素、6-羟基褪黑素的质谱参母离子子离子2-6-注：带“*附录B褪黑素、2-羟基褪黑素、6

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