TNAIA0354-2024水质邻氨基苯甲醚对氨基苯甲醚对硝基苯甲醚的测定液液萃取气相色谱质谱法

CSI13060CCSN

T/NAIA0354— T/NAIA0354—对硝基苯甲醚的测定液液萃取/气相Waterqualitydeterminationofo-anisidine、p-aminoanisoleandp-nitroanisolebygaschromatography-massspectrometrymethod2024-12-25发 2025-01-01实宁夏化学分析测试协 发 前 适用范 规范性引用文 方法原 试剂与材 仪器与设 样品采集及保 样品前处理步 分析步 结果计算与表 精密度和准确 质量控制要 废物处 附录A(资料性)目标化合物测定参 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起T/NAIA0354—T/NAIA0354—T/NAIA0354—T/NAIA0354—水质邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、对硝基苯甲醚的测定0.02g/L、0.04g/L0.06g/L。GB/T601GB/T603GB/T6682GB/T HJ91.1HJ91.2HJ164USEPA8270E气相色谱质谱法（气质联用仪）GB/T6682下烘邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚储备液：ρ=1000mg/L，溶剂为二氯甲烷。购买市售分别准确移取邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、对硝基苯甲醚标准贮备液（4.7）100μl10.00ml棕=十氟三苯基膦（DFTPP）贮备液：ρ=1000g/ml，溶剂为正己烷。氯化钠溶液：ρ（NaCl）=0.05g/ml5g氯化钠（NaCl），100ml99.999%99.999%气相色谱-质谱联用仪：EI30m0.25mm0.25μm5%二苯基/95%二甲基聚硅微量注射器：10μl、50μl、100μl500μl容量瓶：A级，10ml、25mlHJ91.1、HJ91.2HJ164的相关规定采集样品。样品应采集在具磨口塞的棕色玻璃瓶中，4℃下避光保存，7d内完成萃取。1000ml（萃取所用样品体积根据水质可适当增减）2000ml分液漏斗中，30gpH≥1160ml二氯甲10ml净化时洗脱流速应控制在约用实验用水代替样品，按照试样制备（7.1）1min。1图 邻氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、对硝基苯甲醚总离子流图离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；接口温度：300℃；质量范围：35500amu；扫描方式：全扫描（SCAN）；溶剂延迟时间：5min在分析样品前，气相色谱-1.0μl1标准。背景值选取可以是十氟三苯基膦（DFTPP）20次扫描点中的任意一点。1十氟三苯基膦（DFTPP）质荷比质荷比1986969443198198442于二氯甲烷中，制备成5个浓度点的标准系列，质量浓度分别为0.5μg/ml、1.00μg/ml、2.00μg/ml、取待测试样（7.1），分析样品时，将空白试样（7.2）RRF定量时，样品中目标化合物的质量浓度x按公式(1)

Ais

DF

ρxAxAisρisRFiVexV0DFρx当测定结果≥1.00g/L时，数据保留三位有效数字；当测定结果＜1.00g/L分别为邻氨基苯甲醚0.9%~9.2%、6.9%~9.9%6.7%~10.1%。20.50g、3.00g5.00g水质空白加标样品进行了平行测定，准偏差分别为邻氨基苯甲醚3.2%~6.8%、2.2%~14.3%3.6%~10.4%1.00g、5.00g10.00g水质空白样品进行了平行加标回收测定，加标90.0%~147%71.2%~117%90.0%~115%。20.50g、3.00g5.00g水质空白样品进行了加标回收测定，实验室间样品加标回收率分别为邻氨基苯甲醚82.3%~102%75.8%~116%~113%每批样品（＜20个样品）应至少做一个空白试验，即全程序空白试验，如果目标化合物有检出，10%1010倍检出限（10倍检出限），平行样测定结果相对偏差应≤50%，当测10倍检出限，平行样测定结果相对偏差应≤25%。每批样品至少做一次加标回收率测定，实际样品加标回收率应在50%~150%所有样品和空白中都需加入替代物，按与样品相同的步骤分析，替代物回收率应在50%~150%24hDFTPP15RSD30%，或校准曲线相关0.990，否则应查找原因或重新建立校准曲线。12120%品中每个内标的保留时间与在连续校准中相