TNAIA0364-2025金银花中12种有效成分含量的测定液相色谱质谱联用法

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T/NAIA0364-flos‒Liquidchromatography-tandemmassspectrometry2025-01-24发 2025-01-31实宁夏化学分析测试协 发T/NAIA0364-T/NAIA0364- GB/T1.1-20201部分：标准化文件的结构和起草规T/NAIA0364-T/NAIA0364-12种有效成分含量的测定12种有效成分含量的液相色谱-C、木犀草苷、獐牙菜苷、忍冬苷、莫诺苷、当药醇苷、断氧化马钱子苷、断马钱GB/T6682除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水符合GB/T6682甲醇(CH3OH，CAS号：67-56-1)乙腈(CH3CN，CAS号：75-05-8)甲酸(HCOOH，CAS号：64-18-6)70%甲醇溶液(70+30，体积比)30mL70mL0.1%1.0mL1000mL新绿原酸（CAS号906-33-2）、绿原酸（CAS号327-97-9）A（CAS89919-62-0）B（CAS号14534-61-3）C（CAS32451-88-0）、木犀草苷（CAS5373-11-5）、獐牙菜苷（CAS14215-86-2）、忍冬苷（CAS号25694-72-8）、莫诺苷（CAS号25406-64-8）、当药醇苷（CAS号23445-00-3）、断氧化马钱子苷（CAS号58822-47-2）、断马钱子酸（CAS号60077-46-5），纯度均≥98%标准储备溶液(1000mg/L)10mg（0.1mg）相应的标准品，用甲醇溶液(5.2.1)10mL，避光-18℃及以下条件保存。混合标准储备溶液(10mg/L~100mg/L)：吸取一定量的标准储备溶液于容量瓶中用甲液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）0.1mg0.01g离心机：4000r/min高速粉碎机：10000r/mina）色谱柱：C18柱，2.1mm（内径）×100mm，粒径1.7μm，或相当者；b）流动相：A相为甲酸水溶液(5.2.2)，B(5.1.2)1；c）流速：0.3mL/min；d）柱温：40e）进样量：2μL表 流动相及其梯度条件d）离子源温度：500℃；e）喷雾气流速：50L/h；f）气帘气流速：50精确吸取一定量的混合标准溶液，逐级用甲醇溶液(5.2.1)0.01mg/L0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、3mg/L5mg/L的标准工220%10%LC-MS/MSBX计，单位为毫克每千克（mg/kg），按公式(1)

X——试样中被测物残留量的数值，单位为毫克每千克（mgρ——基质匹配标准工作溶液中被测物的质量浓度的数值，单位为毫克每升V——提取液体积的数值，单位为毫升m——试样质量的数值，单位为克（g）22位有效数1mg/kg3位有效数字。率），C的要求。120.01mg/kg～0.1mg/kg(D)附录（资料性1212种有效成分的保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数，见表A.1表 12种有效成分的保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参neochlorogenic---chlorogenic---isochlorogenicacid---isochlorogenicacid---isochlorogenicacid---------------------secologanic---附录（资料性图 附录（规范性实验室内重复性要求，见表C.1表C.1附录（资料性1212种有效成分中英文名称和方法定量限，见表D.1表D.112方法定量限/neochlor