皮革和毛皮化学品 双酚类化合物的测定 征求意见稿

1皮革和毛皮化学品双酚类化合物的测定本文件描述了测定皮革和毛皮化学品中双酚类采用超声波辅助甲醇对皮革或毛皮化学品试样进行萃取，萃取液（无需净化）直接通过液相色谱-质谱法（LC-MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）、液相色谱-紫外法（LC-UV）、液相色谱-二极管阵列法（LC-DAD）或液相色谱-荧光法（LC-FL5.1超声波发生器，具有加热系统，可控温至（60±55.2玻璃反应瓶，带有螺旋盖，20mL。5.5液相色谱（LC）分析瓶，带盖，2mL。5.6分析天平，分度值为0.1mg。5.8检测设备，液相色谱-串联质谱仪。26,4双酚A，CAS号80-05-7，纯），——6.11混合标准工作溶液，用甲醇稀释混0000103020000），注：受基质影响，萃取完成后由于皮革或毛皮化学品中的其他组分在甲色，但鉴于双酚类化合物在甲醇中极易溶解，故这对双酚类化合物8.2仪器分析测定。附录A、附录B和附录C分别给出了不同分析方法的分析若双酚化合物的浓度超出了标准工作曲线的范围，对其进行适当稀释9结果计算与表示……（1）w——试样中每种双酚化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kgAS——萃取液中每种双酚化合物的峰面积；V——萃取液的体积，单位为升（L），标准条件下为0.02L；4AAamw——试样中每种双酚化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kgAS——萃取液中每种双酚化合物的峰面积；Aisample——萃取液中对应内标物的峰面积；ρisample——萃取液中对应内标物的浓度，单位为微克每升(μg/mL），b)试样的类型、来源和名称；），5A.2.1LC-MS/MS色谱条件——流动相A：LC-MS/MS用超纯水；——洗脱程序：见表A.1；——检测参数：见表A.2。min%%0554512.555455545——检测模式：多重反应监测（MRM——碰撞气体：氮气；——喷雾气体：氮气；），——干燥气体流量：6L/min；——鞘气流量：11L/min；——雾化器压力：35psi；——毛细管电压：2000V。A.2.2LC-MS/MS的典型离子6双酚化合物多重反应监测MRMm/z去簇电压V碰撞能量eV前体离子产物离子双酚A227212a10020133b10020双酚AF335265a1402069b14025双酚B241212a140211b14020双酚F19993a10020105b10020双酚S249108a1602592b16035a定量离子b定性离子7——流动相A：LC-MS用超纯水；——流速：0.8mL/min；——洗脱程序：见表B.1；——检测参数：见表B.2。min%%0.01703020.00208021.00208025.00703028.00停止停止双酚化合物m/z（定量离子）m/z（定性离子）4,4,-双酚S2,4,-双酚S双酚F双酚A双酚B双酚AF8——流动相A：HPLC用超纯水；min%%095548020680208505095955959559559表D.3和D.4给出了17个实验室对五种不同的化学品(1#～5#)的测试结果，测试前其双酚S和双酚F蓝湿革样品Xmg/kgmg/kgA<LOQ-B372145379C39491D90711189X——双酚S和双酚F的平均值；SR——再现性标准偏差；LOQ——定量限。蓝湿革样品Xmg/kgmg/kgA<LOQ-B<LOQ-C6346799D4549701X——双酚S和双酚F的平均值；SR——再现性标准偏差；LOQ——定量限。化学品Xmg/kgmg/kg963028742#51353#8882594#4216873435#323148X——双酚S和双酚F的平均值