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/乙酰乙酸乙酯的制备实验目的了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法掌握无水操作与减压蒸馏实验原理含a-活泼氢的酯在强碱性试剂(如Na.NaNAH2.三苯甲基钠或格式试剂)存在下,能与另一分子酯发生claisen酯缩合反应,生成ß-羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合剂,但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的乙醇作用产生的乙醇钠仪器与试剂主要仪器:100ml圆底烧瓶,干燥管,冷凝管,分液漏斗,加热装置,减压蒸馏装置主要试剂:乙酸乙酯12.5g(13.8ml0.19mol)金属钠1.25g(0.055mol)二甲苯12ml50%乙酸10ML饱和氯化钠溶液无水硫酸钠无水氯化钙物理数据实验流程1.25g金属钠熔融在 安装好 控制温度 至钠完12ml二甲苯中 迅速加入13.8ml乙酸乙酯 仪器 回流反应全反应 冷却加入 50%的 洗涤,分液,干燥,蒸馏 乙酸 产品 减压蒸馏 粗产品 10ml实验装置图

实验步骤时间步骤现象备注表面皿上迅速将1,。25g金属钠Na切成细小颗粒,加到100Ml圆底烧瓶中（内装12ml二甲苯）加热回流冷凝管,加热熔融成粒状后,立即拆去冷凝管,硬橡胶塞塞住瓶口,用力震荡,形成细粒状钠珠开始钠有点溶解,加热2min后,趁热使劲摇圆底烧瓶,形成细而且多的圆柱要上下摇动,这样能形成比较好的细小均匀的钠珠圆底烧瓶中加入13.8ml乙酸乙酯,并快速装上冷凝管和无水氯化钙干燥管,,回流1.5h至钠基本消失,得橘红色溶液,稍冷,加50%的乙酸至反应分出呈弱酸性,此时,所有的固体均溶解。开始有少量的气泡产生,后来变成淡黄色到最后变成橙红色回流速率为每秒钟0.5或者1滴乙酸不能加太多。要不然降低产率反应转入分液漏斗中,加等体积的无水氯化钠,溶液震摇,静置,分出乙酰乙酸乙酯,加入无水硫酸钠干燥,过滤。乙酰乙酸乙酯呈橙黄色焦油状,在分液漏斗的上层。加硫酸钠使黄色溶液变成淡黄色溶液。水浴蒸去乙酸乙酯,剩余物移至圆底烧瓶中,用减压蒸馏装置进行减压蒸馏,收集馏分得到8.5ml(5组）注意控制压力表读数不能过高八、注意事项1.乙酸乙酯必须绝对干燥,如果含有乙醇,提纯方法:拥抱和氯化钙溶液洗涤数次,再用烘焙过的无水碳酸钾干燥,在水浴上蒸馏,收集76~78摄氏度的馏分。2.乙酸不能加多,否则会增加酯在水中的溶解度而降低产率3、乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下,很容易分解而降低产率。九、思考题1.中和过程中析出的少量固体是什么?

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