（正式版）DB42∕T 1631-2021 《禽蛋中酰胺醇类药物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》

DB42chromatography-tandemmassspe湖北省市场监督管理局发布I Ⅲ 1 1 1 1 1 2 2 2 4 6 7本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件实施过程中有疑问，可咨询湖北省农业农村厅，联系电话邮箱：1禽蛋中酰胺醇类药物残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法本文件规定了禽蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留量的液相色谱-串联GB/T6682分析实验室用水规格和取小柱净化，液相色谱-串联质谱测定，氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考以基质匹配内标法定量，氟苯尼5.1以下所用试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。5.3甲醇：色谱纯。5.4正己烷：优级纯。5.5氨水：优级纯。5.610%甲醇溶液：取10mL甲醇（5.3用水溶解并稀释至100mL。），5.8标准物质：氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考，含量≥99.0%；氟苯尼考胺，含量≥98.0%。），5.10标准储备液：精密称取10mg的氯霉素、甲砜霉素、氟25.11混合标准中间液：准确量取1.00mL氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的标准储备液），5.17固相萃取小柱：PCX（60mg6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源加入10mL乙腈（5.2于涡旋混合器上涡旋1min，振荡5min，10000r/min离心10min，取上清液转3水溶解，涡旋1min，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。色谱柱：C18柱，粒径5μm，内径2.1mm，柱长150mm，或相当者；1356扫描方式:负离子扫描（氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考）和正离子扫描（氟4m/zm/z图中各组分的两个子离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液的相对丰度一致，偏差不超过表3规定的范>50>20～50>10～208.4.2.1氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考测定以内标法定量：在仪器最佳工作条件下，对基质标准工作溶液进样，以标准溶液中被测组分峰面积和氘代氯霉素（d5-氯霉素）峰面积的比值为纵坐液中被测组分浓度与氘代氯霉素（d5-氯霉素）浓度的比值为横坐标绘制标准工作曲线，用线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值应在仪器测定的线性8.4.2.2氟苯尼考胺测定以外标法定量：在仪器最佳工作条件下，对基质标准工作溶液进样，以标准氯霉素、氘代氯霉素（d5-氯霉素）、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的基质匹配标准溶液和空9结果计算9.1氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定结果按式（1式（4）计算。5 (1) (3) (4)Cs——对照溶液中被测组分的浓度，单位为微m——试样称取量，单位为克(g);Cis——对照溶液中内标物的浓度，单位为微克每升(μg/L);9.2氟苯尼考胺残留量的测定结果按式(5)～式(8)计算。 (5) 6 ( (7) (8)X——试样中被测组分的残留量(μg/kg);m——试样称取量，单位为克(g);本方法批内相对标准偏差≤20%,批间相对标准偏差≤20%。72）氯霉素D5特征离子质量色谱图（326.10＞1584）氟苯尼考特征离子质量色谱图（356.00＞336.00）95）氟苯尼考胺特征离子质量色谱图（248.10＞230.1图A.11.0μg/L氯霉素、氯霉素D5、甲砜霉素2）氯霉素D5特征离子质量色谱图（326.10＞15 3）甲砜霉素特征离子质量色谱图（354.00＞1