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文档简介

2《蒽醌》编制说明根据2025年8月6日《国家标准委关于下达2025年第七批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》(国标委发〔2025〕43号),《蒽醌》列入XXXX年推荐性国家标准修订计划,项目编号为20253622-T-606,项目周期16个月。本合会提出,全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口,由沈阳化工研究院英文别名:9,10-anthracenequinone;9,10-Anthrachinon;Anthra-9,1OO3目前,蒽醌按照其生产工艺主要分为合成蒽醌和氧化蒽醌,其中蒽氧化法分为气相氧化法和液相氧化法,得到的产品外观呈黄色结晶;合成蒽醌为苯酐与苯经缩合、闭环所制得的,其外观为浅灰至灰绿色粉状。苯酐法的优点是原料足、价格低,对工艺及设备要求低,经济效益相对客观,但是会产生一定量的三废,对传统苯酐法进行的工艺改进主要集中在选择无污染、高活性、无腐蚀性能回收的催化剂,从原来的三氯化铝和浓硫酸过度道固体酸、金属氧化物,沸石分子筛的精蒽液体进入汽化锅,被蒸汽鼓泡吹出变成蒽蒸汽,蒽蒸汽、水蒸气的混合气与热风炉的热风汇合后进入氧化反应器,在固定床催化剂的作用下,被热风中的液相氧化法。将精蒽计量后加入反应釜,再加入三氯苯,在搅拌下溶解。然苯酐法。将苯酐计量后加入反应釜,加苯在搅拌下加热溶解。加热至370~470℃,使混合气通过催化剂进行气相缩合,得产品。和还原染料的主要原料。蒽醌很早就已用作蒽醌类染料的重要的地位。近年来,其用作制纸浆的蒸解助剂的用量也到范围很广的染料中间体,用于生产蒽醌系分散染料、酸只需加入少量蒽醌,即可加快脱木素的速度,缩短蒸煮时少废液负荷。目前使用蒽醌添加剂的造纸厂越来越多。蒽费量增长得很快。蒽醌还有其他的应用领域。蒽醌化合物的生产;在化肥工业中用以制造脱硫剂蒽醌二磺酸钠,在4本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T2405-1980、GB/T本标准是对原标准的修订。标准实行已超过五年,期间,本标准对指导企业生产、提高产品质量和满足国际、国内市场的需求都起到了十分重要的作用。目前,国家标准的编写格式和内容要求已经有了很大的改变,而原标准中很多内容原标准中的技术内容比较成熟,无需重大修改。由于蒽醌在有机溶剂中的溶解性不大,原标准方法中气相色谱法测定蒽醌纯度时采用的溶剂未三氯甲烷,属于易制毒试剂,此次修订需要通过试验筛选出一种更为适合的溶剂进行替代。同随着标准化工作的有序推进、染料和染料中间体行业的发展与生产技术的更《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》,在广泛征求行业意见和大量实验验证基础上,对原标准进行了一定程度的修改和内容的增加与补5接到任务后,我们成立了标准起草工作小组。工作组成员均为具有多年仪器首先修订了标准修订工作计划书,按修订计划进行资料查询,了解到近期各生产企业的产品规格以及分析方法,大致工艺路线情况。在广泛征求生产厂及用户意见的基础上,确定了产品质量控制项目,并针对所确定的控制项目,进行了有关试验方法的条件选择和试验验证工作,确定了试验方法。经试验验证,确定了产品的技术指标、采样、检验规则、产品标志、标签、包装、运输和贮存等规工作组人员通过前期的研究和与各方专家研讨,并参考了该产品的部分企业出标准征求意见稿发至委员及标准应用单位征求意见,同时在网站上进行全社会2国家标准编制原则、主要内容及其确定依据6本次标准修订,与起草单位及相关生产单位沟通,原控制检验项目能够满足本标准所设立的控制项目包括了产品的内在质量、性能以及环保,能充分反根据近年来化工产品外观评定方法一般操作要求,限定了光源,将“在自然度计进行目视测定,方法的准确度高,行业内普遍采用该方法。但目测法测定时间较长,在产品生产质控中不便于操作,因此本产品的初熔点项目增加仪器法,采用全自动熔点仪对产品的干品初熔点进行测定,方便标准使用单位快速跟踪产试样研磨成细粉后于105℃烘箱中干燥30min,其他按试样研磨成细粉后于105℃烘箱中干燥30min,其他按7本次标准采用两种方法分别对批号为0415-1#2#进行了精密度的测定,由表1测定结果(℃)化学法通过样品在硫酸中溶解。其中杂质由于磺化、水解等作用稀释后溶于水中,而蒽醌在稀释后又析出结晶,将其过滤后升华,即可根据试样量及升华前后的质量差得出蒽醌含量。方法虽然会有一定的误差,但是基本上稳定,本次修色谱法是采用气相色谱峰面积归一化法分析定量。该方法准确性高,操作简便,适用于蒽醌的纯度的分析检测。鉴于目前对易制毒试剂严格管控,且出于环保的考量,蒽醌纯度的测定中将溶剂由三氯甲烷更改为二氯甲烷,并针对样品尝试采用了其他固定相的色谱柱和其他仪器分析条件,但是对分离效果的改善很小,最终决定保留原方法中的色谱条件,未作改动。并针对样品20250415-1#2#进8S本次标准修订,虽未对蒽醌中有机杂质的含量作出限制。但是,为了探索该产品中有机组分的组成,考虑到今后有可能进一步改进试验方法,起草单位采用12蒽3456Naphtho[2,3-b]thioph79丰度TIC:0516-01.D\data.ms14000001300000120000011000001400000130000012000001100000100000090000080000070000060000050000040000030000020000054623174.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.0028.00时间-->100208100OO1805015250OO765050639050506390903999100182710203999100182710203007080406011012013014015016017018019020021022070804060(replib)9,10-Anthracenedione100OO878798900210240270300330360390210240270300330360390(replib)9H-Fluoren-9-one178100178501527689152126139140394011027163126139140394011027163506398608010028024026018022020016012020280240260180220200160120(replib)Anthracene1005050282830609012015018021024027030033036039042045063748798126·154.198(replib)Naphthalicanhydride100196100OHOH50168O139O63698498113272030636984981132720300405060708090100110120130140150160170180190200210220(mainlib)4-Hydroxy-9-fluorenone21410021410018615815850501141147950794593633810413293633810401690306090120150180210240270300330360390(mainlib)Naphtho[2,3-b]thiophene-4,9-dione2081002081521521261265050180180637663508850270408012016020024028032036040044048040(replib)1,4-Anthracenedione1C14H8O22C14H11NO3C15H12N2丰度70000006500000600000055000005000000450000040000003500000300000025000002000000150000010000005000000m/z-->扫描3749(12.860分):0620-03.D\data.ms39.176.1113.1152.1208.1283.0324.0359.1414.9476.2244.650100150200250300350400450500丰度950090008500800075007000650060005500500045004000350095009000850080007500700065006000550050004500400035003000250020001500164.994.3100094.341.0128.741.0128.7280.6315.8364.2401.0435.9469.915020025030035040045005005010050050m/z-->称样量为2g(精确至0.0002g灼烧温度650此次修订增加了允差值的规定:两次平行测定结果之差的绝对值应不大于算称样量为2g(精确至0.0002g温度为105此次修订增加了允差值的规定:两次平行测定结果之差的绝对值应不大于算计算结果保留到小数点后两位。如结果小于0.01根据企业生产的实际情况和用户的需求,本标准依然沿用优等品与合格品两本次你修订采集了山西豪仑化工有限公司的样品,根据数据积累和用户需求,将蒽醌质量分数合格品指标由≥97.00%修改为≥97.50%,将灰分一等品和合根据附表1和附表2积累数据并参考原标准,确定了本标准的质量要求,与原采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,所采样品量不应少于200g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、避光及密封良好的容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一蒽醌应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整产品的每个包装容器上都应按规定涂印耐久、清晰的标志。标志内容至少应产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、本文件编号、批号产品在运输过程中应小心轻放,防火、防晒、防潮产品应贮存于阴凉、干燥、避光、通风的库房染标委秘书处委托沈阳沈化院测试技术有限公司依据《蒽醌》标准征求意见稿进行标准验证开展标准验证工作。过程中尤其需要关注标准项目实施中的可操本标准围绕清洁生产工艺生产的蒽醌开展标准修订和编制,技术指标的设置和标准要求综合考虑了原料处置、关键生产技术、排污后处理多个环节的实际需龙头企业率先进行技术革新,以发展的眼光来考量,新技术推广成为必然,3.4产业化情况、推广应用论证和预随着该标准的发布实施,生产企业对该产品的质量控制将更加严格,通过对生产工艺进行调整、改造,不断提高产品质量,同时降低原材料的消耗。因此,4以国际标准为基础的起草情况,以及是否合规引用或者本标准在起草初期,起草单位查询了与该产品相关的资料,未发现涉及专利问题。征询了生产单位、应用单位和行业内专家的意见,未发现与本标准有关联本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释、组织宣贯和推广应用。建议【1】ChemicalBook网页-------

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