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文档简介
《塑料液体环氧树脂结晶倾向的测定》
编制说明(征求意见稿)
1工作任务来源和主要工作过程
1.1任务来源
根据国家标准委“关于下达2023年第三批推荐性国家标准制修订计划及相
关标准外文版计划的通知”(国标委[2023]58号)文,《塑料液体环氧树脂结晶
倾向的测定》项目编号为20231343-T-606,第一起草单位为浙江晨诺高分子材料
有限公司,由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口,由全国塑料标准化
技术委员会热固性塑料分会(SAC/TC15/SC11)执行,标准项目工作时间为2023
年12月至2025年3月。
1.2主要工作过程
1.2.1标准制订的背景
据中国合成树脂协会统计,2021年我国环氧树脂产销已经超过200万吨,
居世界第一位。环氧树脂主要用于胶粘剂、防腐蚀涂料、电子产品、电器绝缘、
风电新能源、航空航天、各类高性能复合材料制品等领域,是用途最广且重要的
基础性产品之一。随着环氧树脂应用领域不断扩大,对环氧树脂的性能要求也
越来越高,其中对液态环氧树脂结晶性的判定即是检验环氧树脂产品稳定性的一
个重要方法。
液体环氧树脂结晶倾向趋势取决于基本成分、纯度、添加剂、均匀性和含水
量等因素,以及储存时间和环境温度等外部因素。本标准规定一种测定液体环氧
树脂结晶倾向的方法,即通过观察样品的流动性和外观的变化来表示结果。
以ISO4895:2014为基准,将碳酸钙粉与溶解在乙醇中的液态环氧树脂混合。
混合物保持在规定的低温下,并在规定的时间间隔内观察,以比较流动性和结晶
的变化。包括原理、试剂、设备、试验步骤、结果表示、精度和试验报告等内容。
本次制订将与现行国际标准保持一致性,通过对液态环氧树脂结晶性检测方
法的建立,更好满足用户对产品稳定性要求、推进国内标准与国际标准接轨、为
提升国内国际双循环的高质量发展具有指导意义。
1.2.2第一次工作会
在第一起草单位前期准备工作基础上,于2024年1月23日由全国塑料标
准化技术委员会热固性塑料分会组织召开《塑料液体环氧树脂结晶倾向的测定》
国家标准制定工作第一次会议。成立标准工作组,参加单位有:浙江晨诺高分子
材料有限公司、上海科欣易普材料有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司等。
参与代表讨论了标准草案和工作方案,尽快完成内部试验,并推进实验室间试验
的安排。
1.2.3验证试验
1
2023年12月至2024年4月,浙江晨诺高分子材料有限公司对该测试方法
进行研究,组织征集试验验证用样品,并在浙江晨诺高分子材料有限公司技术研
究中心进行检测。试验验证过程见附件。
1.2.4征求意见
全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分会(SAC/TC15/SC11)于2024年?
月?日发文,就本标准(征求意见稿)向委员、专家和相关单位进行为期1个月
的意见征集,发送征求意见稿单位家,回函单位家,回函并有建议和意见单
位数:家,没有回函的单位:家,收到意见条,标准工作组进行了汇总和处
理,其中采纳意见条,不采纳条。
1.2.5标准送审
全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分会(SAC/TC15/SC11)于
1.2.6标准报批
202年月起草组按审查专家意见修改和完善了标准报批稿、编制说明及
补充验证试验报告等报批材料,提报归口单位。
2、标准编制原则和主要内容的确定
本标准等同采用ISO国际标准:ISO4895:2014。在本标准的编写结构和内
容编排等方面依据“GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的
结构和起草规则》”标准的要求进行编制。
2.1相比较ISO4895:2014,本标准主要做了以下修改:
1)把“本国际标准”一词改为“本标准”;
2)增加了国家标准的前言;
3)用我国的小数点符号“.”代替国际标准中的小数点符号“,”。
2.2本标准规定了一种测定液体环氧树脂结晶倾向的方法。结晶倾向是通过在规
定的时间间隔内观察树脂流动性的变化和结晶的开始来确定的。即将碳酸钙粉与
溶解在乙醇中的液态环氧树脂混合。混合物保持在规定的低温下,并在规定的时
间间隔内观察,以比较流动性和结晶的变化。
3主要试验验证的分析
浙江晨诺高分子材料有限公司对5家公司、2种牌号产品进行了验证试验。
具体见附件。
4与国际、国外同类标准水平的对比情况
本标准等同采用ISO4895:2014,标准水平达到XXXX。
5与现行法律、法规和强制性标准的关系
本标准符合现行法律法规的要求,与现行相关法律、法规及相关强制性国家
标准是协调一致的。
2
6重大分歧意见的处理
无。
7作为强制性标准或推荐性标准的建议;
建议作为推荐性标准。
8贯彻标准的措施建议;
在相关行业会议上对该标准内容进行宣贯,使业内各企业熟悉该标准。
9废止现行有关标准的建议;
无
10其他应予以说明的事项。
无。
国标编制工作组
2024年5月
3
附件
国家标准
《塑料液体环氧树脂结晶倾向的测定》的
试验验证报告
标准试验验证工作组
2024-4-28
4
根据国家标准委“关于下达2023年第三批推荐性国家标准制修订计划及相
关标准外文版计划的通知”(国标委[2023]58号)文,《塑料液体环氧树脂结晶
倾向的测定》项目编号为20231343-T-606,第一起草单位为浙江晨诺高分子材料
有限公司,由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口,由全国塑料标准化
技术委员会热固性塑料分会(SAC/TC15/SC11)执行,标准项目工作时间为2023
年12月至2025年3月。
2024年1月23日,全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分会召开《塑料
液体环氧树脂结晶倾向的测定》国家标准制定第一次工作会。会议确定了试验
验证方案,由浙江晨诺高分子材料有限公司技术研究中心进行检测。
1标准工作小组
1.1标准起草工作组(排名不分先后)
标准起草工作组由以下家单位组成:
浙江晨诺高分子材料有限公司、上海科欣易普材料有限公司、中蓝晨光成都检测技术
有限公司
序号单位名称联系人邮箱项目分工
陆奇lq@牵头单位
浙江晨诺高分子材料
1李杏恩lxe@
有限公司
张克绍zhangks@
提供样品,协助第一
上海科欣易普材料有
2翁伟君wwj@起草单位进行工作方
限公司
法制定,测试实施
中蓝晨光成都检测技协助第一起草单位进
3tc15sc11@126.com
术有限公司行工作方法制定,
1.2验证试验工作组(排名不分先后)
本次验证试验工作组参与单位共家,联系人情况见表1。
表1参与验证试验单位(排名不分先后)
序号单位名称联系人邮箱通信地址
1浙江晨诺高分子材料有限公司李杏恩lxe@
2上海科欣易普材料有限公司翁伟君wwj@
本次试验和验证由浙江晨诺高分子材料有限公司技术研究中心进行检测。
(选取2-3家验证试验单位,保证检测结果的可靠性)
2试验样品
2.1验证试验样品:选取5家环氧树脂厂商,2种液体环氧树脂牌号的样品
2.2样品提供单位见表2:
表2样品信息及提供单位
5
序号样品类型产品牌号提供单位备注
1双酚A二缩水甘油醚EP-128南通星辰
2双酚F二缩水甘油醚EP-170南亚
3双酚A二缩水甘油醚EP-128浙江吴中
4双酚A二缩水甘油醚EP-128江苏扬农
5双酚A二缩水甘油醚EP-128南通星辰
3试验方法
3.1原理
将碳酸钙粉与溶解在乙醇中的液态环氧树脂混合。混合物保持在规定的低温下,并在规
定的时间间隔内观察,以比较流动性和结晶的变化。
3.2试剂
3.2.1碳酸钙,ISO6353-3:31987,R53规定。
3.2.2乙醇,ISO6353-2:2083,R11规定。
3.3设备
3.3.1冰箱或冷藏室,保持在(10±2)℃。
3.3.2玻璃试管,容量约100ml,直径40mm,高80mm,有聚乙烯盖塞子。
3.3.3玻璃棒,硬玻璃制,直径约10毫米。
3.3.4烘箱。
3.3.5分析天平,精度0.01g。
3.3.6恒温室,保持在(23±5)℃。
3.4试验步骤
3.4.1试管(3.3.2)中称20g环氧树脂液体。
3.4.2用塞子塞住试管,放入烘箱(3.3.4)中,(60±2)℃烘烤16h。
3.4.3在恒温室(3.3.6)中将试管冷却至室温[(23±5)°C],加入碳酸钙
(3.2.1)20g和乙醇3.2.2)2g,用玻璃棒将样品充分混合2min。
3.4.4再次塞住试管,将其垂直放置在(10±2)℃的冰箱或冷藏室(3.3.1)中。
6
3.4.5每天在规定的时间观察样品两次(例如,白天间隔8小时,晚上间隔16小
时):
——上午9时开始;
——下午5时进行首次观测;
——次日上午9时进行第二次观察;
——次日下午5时进行第三次观测;
——次日上午9时进行第四次观测。
用以下方法观察样本。
让试管在恒温室(3.3.6)中加热到室温[(23±5)℃],然后将其放置在水平位置,静
置1分钟。
——当液面尖端(图1中L)移动距离为10mm及以上时,记录“a”。
——当液面尖端移动距离(图1中L)小于10mm时,记录“b”。
——当样品因结晶而完全凝固时,记录“c”。
图1样本观察
每次观察后,如果样品还没有结晶,用玻璃棒充分混合2分钟,然后放入冰箱,直到下
一次观察。
记录每个结晶阶段的天数(见图2)。
箭头↑表示由于没有进一步更改而停止测试的时间。
图2-实验室间检测结果
3.5结果表示
液态环氧树脂结晶的趋势用达到6.5中“a”、“b”和“c”所规定的每个阶段所需的
7
天数来表示。
4时间安排
验证实验时间节点安排如下:
时间段阶段目标备注
2023年12月—2024年1月确定工作方案召开第一次工作会议
2024年1月—2月试样制备及分发
2024年3月-2024年4月试验验证
2024年5月补充试验,数据汇总,完成试验报告负责单位完成数据汇总
2024年6月征求意见
2024年8月-9月修改,完成送审稿、审查会
2024年10月完成报批稿
6结果与分析
6.1
按照3.4试验步骤分别用EP-128、EP-170配制环氧-碳酸钙溶液,然后放置10℃恒温箱
内,按3.4.5要求每天上午9点、下午5点观察两次。
所用试剂试剂规格纯度生产厂家
无水乙醇AR级≥99.7%湖州双林化学科技有限公司
碳酸钙AR级≥99.0%上海凌峰化学试剂有限公司
6.1.1试验结果
环氧EP-128EP-170EP-128EP-128EP-128
时间(南通星辰)(南亚)(浙江吴中)(江苏扬农)(南通星辰)
上午9点aaaaa
第一天
下午5点aaaaa
…
上午9点aaaaa
第六天
下午5点aaaca
上午9点aaa/a
第七天
下午5点aac/c
…………///
上午9点aa///
第九天
下午5点aa///
上午9点ac///
第十天
下午5点a////
………////
上午9点a////
第十四天
下午5点a////
上午9点c////
第十五天
下午5点/////
8
结晶时状态
EP-128EP-170
9
《塑料液体环氧树脂结晶倾向的测定》
编制说明(征求意见稿)
1工作任务来源和主要工作过程
1.1任务来源
根据国家标准委“关于下达2023年第三批推荐性国家标准制修订计划及相
关标准外文版计划的通知”(国标委[2023]58号)文,《塑料液体环氧树脂结晶
倾向的测定》项目编号为20231343-T-606,第一起草单位为浙江晨诺高分子材料
有限公司,由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口,由全国塑料标准化
技术委员会热固性塑料分会(SAC/TC15/SC11)执行,标准项目工作时间为2023
年12月至2025年3月。
1.2主要工作过程
1.2.1标准制订的背景
据中国合成树脂协会统计,2021年我国环氧树脂产销已经超过200万吨,
居世界第一位。环氧树脂主要用于胶粘剂、防腐蚀涂料、电子产品、电器绝缘、
风电新能源、航空航天、各类高性能复合材料制品等领域,是用途最广且重要的
基础性产品之一。随着环氧树脂应用领域不断扩大,对环氧树脂的性能要求也
越来越高,其中对液态环氧树脂结晶性的判定即是检验环氧树脂产品稳定性的一
个重要方法。
液体环氧树脂结晶倾向趋势取决于基本成分、纯度、添加剂、均匀性和含水
量等因素,以及储存时间和环境温度等外部因素。本标准规定一种测定液体环氧
树脂结晶倾向的方法,即通过观察样品的流动性和外观的变化来表示结果。
以ISO4895:2014为基准,将碳酸钙粉与溶解在乙醇中的液态环氧树脂混合。
混合物保持在规定的低温下,并在规定的时间间隔内观察,以比较流动性和结晶
的变化。包括原理、试剂、设备、试验步骤、结果表示、精度和试验报告等内容。
本次制订将与现行国际标准保持一致性,通过对液态环氧树脂结晶性检测方
法的建立,更好满足用户对产品稳定性要求、推进国内标准与国际标准接轨、为
提升国内国际双循环的高质量发展具有指导意义。
1.2.2第一次工作会
在第一起草单位前期准备工作基础上,于2024年1月23日由全国塑料标
准化技术委员会热固性塑料分会组织召开《塑料液体环氧树脂结晶倾向的测定》
国家标准制定工作第一次会议。成立标准工作组,参加单位有:浙江晨诺高分子
材料有限公司、上海科欣易普材料有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司等。
参与代表讨论了标准草案和工作方案,尽快完成内部试验,并推进实验室间试验
的安排。
1.2.3验证试验
1
2023年12月至2024年4月,浙江晨诺高分子材料有限公司对该测试方法
进行研究,组织征集试验验证用样品,并在浙江晨诺高分子材料有限公司技术研
究中心进行检测。试验验证过程见附件。
1.2.4征求意见
全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分会(SAC/TC15/SC11)于2024年?
月?日发文,就本标准(征求意见稿)向委员、专家和相关单位进行为期1个月
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