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文档简介
T/CUPIA0006-2022
前言
本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构与编写》给出的规则起
草。
请注意本文本的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由中国聚氨酯工业协会团体标准委员会提出。
本标准由中国聚氨酯工业协会团体标准委员会归口。
本标准主要起草单位:苏州湘园新材料股份有限公司。
本标准参与起草单位:广州雨廷化工科技有限公司、石家庄玮士奇新材料有限公司。
本标准起草人:周建、李瑞枝、龙乐平、于彦军、钱羽锋、肖进伟、吴兰。
本标准为首次发布。
I
T/CUPIA0006-2022
聚氨酯扩链剂ML-400
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了聚氨酯扩链剂ML-400的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮
存等内容。
本标准适用于由甲醛与邻氯苯胺和苯胺反应,通过缩合、脱水、蒸馏、过滤等工艺制得的ML-400
产品。产品主要用做聚氨酯、聚脲弹性体(特别是浇注型弹性体)制品的扩链剂、固化剂,也可用于固
化环氧树脂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4分子式、结构式、相对分子质量、CAS号
4.1结构式
无意义
4.2分子式
无意义
2
T/CUPIA0006-2022
4.3相对分子量
218~238
4.4CAS号
无意义
5技术要求
5.1外观
5.2产品技术要求
产品技术要求应符合表1的规定。
表1
项目指标试验方法
(1)外观淡黄色至琥珀色透明粘稠液体6.2
(2)粘度,(30℃)mPa·s3500~55006.3
(3)游离胺,%≤1.06.4
(4)胺当量,g/mol109~1196.5
(5)水分,%≤0.16.6
6试验方法
6.1一般规定
除非另有说明,分析中所用标准溶液、制剂和制品,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002规定制备。
分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。
6.2外观的测定
用目测方法测定。
6.3粘度的测定
参按GB/T22235-2008中的“7.1.2”中的规定进行测定。
典型仪器参数如下:
仪器型号:博勒飞粘度计DVS+;
转子:63号转子;
转速:12r/min。
6.4游离胺的检测
6.4.1原理
3
T/CUPIA0006-2022
通过气相色谱法把主产品与游离胺分离,从而测定游离胺。面积归一法定量。
6.4.2仪器
气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006的规定;
色谱柱:DB-170130m×0.32mm×0.25µm石英毛细管色谱柱,或等效的色谱柱;
检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
微量进样器:10µL;
色谱工作站或数据处理机。
6.4.3试剂
甲醇:色谱纯。
6.4.4色谱操作条件
色谱试验条件如表2所示。
表2色谱试验条件
控制参数操作条件控制参数操作条件
载气氮气燃烧气(氢气)流量(mL/min)30
载气流量(mL/min)1助燃气(空气)流量(mL/min)300
检测器温度(℃)300补偿气(氮气)流量(mL/min)30
气化室温度(℃)300分流比30:1
初始温度(℃)120
保持时间(min)2
程序升温升温速率(℃/min)10
终止温度(℃)260
终止温度保持时间(min)8
进样量/微升1
定量方法面积归一法
注:可根据仪器不同,选择最佳分析条件
6.4.5试样制备
称取约0.2g的样品,溶解在25mL的甲醇中,混合均匀,经0.22μm的滤膜过滤使用。开启色谱仪。
待仪器各项条件稳定后,用微量注射器吸取1µL样品溶液进样。待出峰完毕后,用色谱工作站或积分
仪进行结果处理。
6.4.6结果计算
结果按式(1)计算:
A
xi=×100%……(1)
∑Ai
4
T/CUPIA0006-2022
式中:
A—游离胺的峰面积数值;
∑Ai—各物质的峰面积数值的总和;
计算结果表示到小数点后两位
6.4.7允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不应大于0.3%。
6.4.8典型色谱图见图1:
图1
保留时间:游离胺约2.770min和3.230min。
6.5胺当量的测定
6.5.1原理
物质的胺基在冰醋酸溶剂环境中与高氯酸进行反应。
6.5.2试剂和材料
乙酸[64-19-7]。
HClO4标准溶液:0.1mol/L。
6.5.3仪器设备
全自动滴定仪。
电子天平,分度值0.0001g。
6.5.4试验步骤
称取约0.2g的样品于滴定杯中,加入30ml乙酸(可温热溶解),用0.1mol/LHclO4标准溶液滴定。
6.5.5结果计算
样品的胺当量按式(2)计算:
1000m
X…………………式(2)
CV
式中:
X——胺当量,单位g/mol;
5
T/CUPIA0006-2022
V——样品耗用高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为mL;
C——高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为mol/L;
m——样品的质量,单位为g。
6.6水分的的测定
按GB/T6283-2008中的“8:直接电量滴定法”的规定进行测定。
7检验规则
7.1出厂检验
表1中的1-5项为出厂检验项目。
产品应由生产厂商的质量检验部门进行检验,生产厂商应保证所有出厂产品符合本标准的全部要
求,每一批出厂产品都应附有质量证明书,内容包括产品名称、本标准编号、批号、净含量、生产日
期及生产厂名、厂址。
7.2用户验收
用户有权按照本标准的要求,对收到的产品质量进行检验。
7.3组批规则
以同一批投料、同一生产线生产的的产品为一批。
7.4取样方法
按GB/T6678的规定采样,取样量不少于800g,将选取具有代表性的试样混匀,试样分装于两个
清洁、干燥的塑料瓶中,贴上标签,注明生产厂名、批号、取样日期、取样人,一瓶供检验,一瓶封口
以备复查。
7.5合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1要求时,判定该批产品合格。该批产品出厂检验结果若有一项指
标不符合表1时,应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检,复检结果即使只有一项指
标不符合表1的要求,则判定该批产品不合格。
按照GB/T8170-2008中的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准要求。
8标志、包装、运输及贮存
8.1标志
本产品外包装上应有清晰、牢固的标志,内容包括:产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生产
日期、批号、净含量等,并按GB/T191-2008的规定,标明“防水”、“防晒”标志。
8.2包装
本产品用清洁干燥的塑料桶或内镀锌铁桶包装,每桶净含量25kg、50kg、200kg,也可以根据客户
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T/CUPIA0006-2022
要求包装。
8.3运输
本产品可采用一般运输工具运输,运输时要避免日晒、雨淋,在搬运时轻装、轻卸。
8.4贮存
本产品存放时应保持通风、干燥,防止日光直接照射,并应隔绝火源,远离热源。
本产品在符合本文件规定的运输、贮存条件下,自生产之日起有效贮存期为12个月。若按要求密
闭储存超过贮存期,可按本文件规定的项目进行检验,如果符合技术要求,仍可使用。
7
ICS71.100.40
团体标准
T/CUPIA0006-2022
聚氨酯扩链剂ML-400
PolyurethanechainexpansionagentML-400
(征求意见稿)
2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施
中国聚氨酯工业协会发布
T/CUPIA0006-2022
聚氨酯扩链剂ML-400
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了聚氨酯扩链剂ML-400的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮
存等内容。
本标准适用于由甲醛与邻氯苯胺和苯胺反应,通过缩合、脱水、蒸馏、过滤等工艺制得的ML-400
产品。产品主要用做聚氨酯、聚脲弹性体(特别是浇注型弹性体)制品的扩链剂、固化剂,也可用于固
化环氧树脂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4分子式、结构式、相对分子质量、CAS号
4.1结构式
无意义
4.2分子式
无意义
2
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4.3相对分子量
218~238
4.4CAS号
无意义
5技术要求
5.1外观
5.2产品技术要求
产品技术要求应符合表1的规定。
表1
项目指标试验方法
(1)外观淡黄色至琥珀色透明粘稠液体6.2
(2)粘度,(30℃)mPa·s3500~55006.3
(3)游离胺,%≤1.06.4
(4)胺当量,g/mol109~1196.5
(5)水分,%≤0.16.6
6试验方法
6.1一般规定
除非另有说明,分析中所用标准溶液、制剂和制品,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002规定制备。
分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的三级水。
6.2外观的测定
用目测方法测定。
6.3粘度的测定
参按GB/T22235-2008中的“7.1.2”中的规定进行测定。
典型仪器参数如下:
仪器型号:博勒飞粘度计DVS+;
转子:63号转子;
转速:12r/min。
6.4游离胺的检测
6.4.1原理
3
T/CUPIA0006-2022
通过气相色谱法把主产品与游离胺分离,从而测定游离胺。面积归一法定量。
6.4.2仪器
气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006的规定;
色谱柱:DB-170130m×0.32mm×0.25µm石英毛细管色谱柱,或等效的色谱柱;
检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
微量进样器:10µL;
色谱工作站或数据处理机。
6.4.3试剂
甲醇:色谱纯。
6.4.4色谱操作条件
色谱试验条件如表2所示。
表2色谱试验条件
控制参数操作条件控制参数操作条件
载气氮气燃烧气(氢气)流量(mL/min)30
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