YS-T539.2-2024《镍基合金粉化学分析方法第2部分：钨含量的测定辛可宁称量法》

YS/T539.2—202X

镍基合金粉化学分析方法

第2部分：钨含量的测定辛可宁称量法

1范围

本文件规定了镍基合金粉中钨含量的测定方法。

本文件适用于镍基合金粉中钨含量的测定，测定范围：1.00%～30.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试料经酸溶解，在盐酸溶液中，经硝酸氧化，钨形成钨酸沉淀，加入辛可宁使钨酸沉淀完全（含铌、

钽样品经镁铵合剂分离后，用辛可宁再次沉淀钨），经过滤灼烧和氢氟酸除硅再灼烧后，即为不纯的三

氧化钨质量。用无水碳酸钠熔融，热水浸取熔块后过滤，滤液测定三氧化钼、三氧化二铬、五氧化二钒

量，不溶残渣灼烧称量，从不纯三氧化钨质量中减去这些氧化物质量，即为纯的三氧化钨的质量，计算

得到钨的含量。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

5.1水，GB/T6682，三级。

5.2无水碳酸钠。

5.3盐酸（ρ=1.19g/mL）。

5.4硝酸（ρ=1.42g/mL）。

5.5氢氟酸（ρ=1.15g/mL）。

5.6高氯酸（ρ=1.69g/mL）。

5.7氨水（ρ=0.89g/mL）。

5.8盐酸（1+1）。

5.9硫酸（1+1）。

5.10氨水（1+1）。

5.11辛可宁溶液（125g/L）：称取12.5g辛可宁，用盐酸(5.8）溶解并稀释至100mL。

1

YS/T539.2—202X

5.12辛可宁洗液（3.75g/L）：移取30mL辛可宁溶液(5.11），用水稀释至1000mL。

5.13镁铵合剂溶液：称取20g硫酸镁（MgSO4•7H2O）、40g氯化铵溶于适量水中，加入40mL氨水（5.7），

用水稀释至500mL。

5.14镁铵合剂洗液：移取125mL镁铵合剂溶液（5.13），加入250mL氨水（5.7），用水稀释至500

mL。

5.15钼、铬、钒单元素标准贮存溶液：采用有证标准溶液，其质量浓度为1000ug/mL。

5.16钨标准贮存溶液：采用有证标准溶液，其质量浓度为100μg/mL。

5.17钼、铬、钒混合标准溶液：分别移取钼、铬、钒单元素标准贮存溶液（5.15）10.00mL于100mL

容量瓶中，加入5mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钼、铬、钒。

5.18碱基底溶液：称取5g无水碳酸钠（5.2）置于铂坩埚中，于950℃～1000℃的高温炉中熔融10

min，取出冷却，将坩埚置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水溶解熔融物，洗净铂坩埚后取出，溶液

冷却后，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

6仪器

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，具备耐氢氟酸进样系统，200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。

6.2高温炉，工作温度不低于1000℃。

6.3铂坩埚，30mL。

7样品

样品为粉末状。

8试验步骤

8.1试料

按表1称取样品（7），精确至0.0001g。

表1称样量

钨的质量分数称样量

%g

1.00～10.001.00

＞10.00～20.000.50

＞20.00～30.000.30

8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料（8.1）做空白试验。

8.4测定

2

YS/T539.2—202X

8.4.1不含铌、钽的样品

8.4.1.1将试料（8.1）置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，沿杯壁缓慢加入50mL盐酸（5.8）、5mL硝酸

（5.4）低温加热，缓慢滴加氢氟酸（5.5）至试料完全溶解。加入15mL～20mL高氯酸（5.6），加热

蒸发至冒高氯酸烟，继续加热至高氯酸烟冒尽。稍冷，加入30mL盐酸（5.8），加热溶解盐类，加入

130mL水，微沸1h，缓慢加入5mL辛可宁溶液（5.11），充分搅拌后在70℃～80℃保温4h或室

温放置过夜。

8.4.1.2用带有少量滤纸浆的双层慢速定量滤纸过滤，用热的辛可宁洗液（5.12）洗涤沉淀10次以上，

滤液及洗液收集于500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（滤液A，待测）。将沉淀及滤纸置

于铂坩埚（6.3）中，干燥、灰化，于750℃～800℃的高温炉中灼烧40min，取出冷却。

注:若原烧杯壁沾有钨酸未能洗净时，可用氨水（5.10）润湿过的滤纸片擦拭，将滤纸片一并放入铂坩埚（6.3）中。

8.4.1.3用水润湿沉淀，加2滴硫酸（5.9），加2mL～3mL氢氟酸（5.5），缓慢加热蒸发至冒尽硫

酸烟。将铂坩埚置于750℃～800℃的高温炉中灼烧30min，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复

灼烧至恒量，即为铂坩埚及不纯三氧化钨的质量（m1）。

8.4.2含铌、钽的样品

8.4.2.1同8.4.1.1和8.4.1.2步骤，于铂坩埚（8.4.1.2）中加入5g无水碳酸钠（5.2），在950℃～

1000℃的高温炉中熔融10min（中间摇动铂坩埚，使熔融物与附着在坩埚壁上的三氧化钨完全熔合）。

取出稍冷，将铂坩埚置于原400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入100mL热水加热溶解熔融物，洗净铂坩埚

后取出。加热至熔块完全溶解，煮沸数分钟。加入25mL镁铵合剂溶液（5.13），充分搅拌后，于70℃～

80℃保温1h。用慢速定量滤纸过滤，以镁铵合剂洗液（5.14）充分洗涤沉淀15次以上，弃去沉淀。

8.4.2.2将滤液（8.4.2.1）蒸发至体积约为5mL，加入20mL盐酸（5.3），煮沸，再次蒸发至体积约

为5mL。稍冷，加入30mL盐酸（5.8），加热溶解盐类，加入130mL水，微沸1h，缓慢加入5mL

辛可宁溶液（5.11），充分搅拌后在70℃～80℃保温4h或室温放置过夜。以下按8.4.1.2和8.4.1.3

进行，得到坩埚及不纯三氧化钨的质量（m1）和滤液B（待测）。

8.4.3沉淀熔融、洗涤

称量后的铂坩埚（8.4.1.3或8.4.2.2）中加入5g无水碳酸钠（5.2），于950℃～1000℃的高

温炉中熔融10min（中间摇动铂坩埚，使熔融物与附着在坩埚壁上的三氧化钨完全熔合）。取出稍冷，

将铂坩埚置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加入100mL热水加热溶解熔融物，洗净铂坩埚后取出。将溶

液煮沸并在70℃～80℃保温1h～2h。用带有少量滤纸浆的慢速定量滤纸过滤于聚四氟乙烯烧杯中，

用热氨水溶液（5.10）洗涤烧杯2次～3次，洗涤滤纸及残渣15次以上，再用热水洗涤滤纸及残渣2

次～3次，将滤液及洗液加热蒸发至200mL以下，冷却至室温，转移至250mL塑料容量瓶中，用水稀

释至刻度，混匀。

8.4.4残渣灼烧、恒重

将沉淀及滤纸置于铂坩埚（6.3）中，干燥、灰化后，于750℃～800℃的高温炉中灼烧30min，

取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒重（m2）。

8.5钼、铬、钒的校正

8.5.1移取25.00mL滤液（8.4.3）于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸（5.4）和5mL氢氟酸（5.5），

加热蒸发至湿盐状，取下冷却，吹水并补加3mL氢氟酸（5.5）和2mL硝酸（5.4），加热溶清后取下冷

却至室温，转移至100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪

上在选定的仪器测定条件下测量钼、铬、钒的发射强度。从相应的工作曲线上查得溶液中钼、铬、钒的

质量浓度。

8.5.2系列标准溶液的配制：分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL钼、铬、钒混合

标准溶液（5.17）于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL碱基底溶液（5.18），加入5mL硝酸（5.4）和5mL

氢氟酸（5.5），加热蒸发至湿盐状，取下冷却，吹水并补加3mL氢氟酸（5.5）、2mL硝酸（5.4），加

3

YS/T539.2—202X

热溶清后取下冷却至室温，转移至一系列100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

8.5.3工作曲线的绘制：将系列标准溶液（8.5.2）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在推荐

的分析谱线（表2）和选定的仪器测定条件下测量钼、铬、钒的发射强度。以质量浓度为横坐标，发射

强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于0.999。

8.6钨的校正

8.6.1将滤液A和滤液B引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在选定的仪器测定条件下测量钨的发

射强度。从相应的工作曲线上查得溶液中钨的质量浓度。

8.6.2系列标准溶液的配制：准确移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL钨标准贮存溶液

（5.16）于一系列100mL塑料容量瓶中，补加3mL氢氟酸（5.5）、2mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，

混匀。

8.6.3工作曲线的绘制：将系列标准溶液（8.6.2）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在推荐

的分析谱线（表2）和选定的仪器测定条件下，测量系列标准溶液中钨元素的发射强度。以钨的质量浓

度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于0.999。

表2各元素的推荐谱线

元素MoCrVW

谱线

204.598205.560292.401209.475

nm

9试验数据处理

钨含量以钨质量分数wW计，数值以%计，按公式（1）计算：

mmmmmmmkV106V106

1234MoO3Cr2O3V2O51WA1WB2（1）

wW100……

m0

式中:

m1——不纯三氧化钨及坩埚的质量，单位为克（g）；

m2——经碳酸钠熔融后所得残渣及坩埚的质量，单位为克（g）；

m3——随同试料空白中不纯三氧化钨及坩埚的质量，单位为克（g）；

m4——随同试料空白中经碳酸钠熔融后所得残渣及坩埚的质量，单位为克（g）；

mMoO3——三氧化钼的质量，单位为克（g），按公式（2）计算；

mCr2O3——三氧化二铬的质量，单位为克（g），按公式（3）计算；

mV2O5——五氧化二钒的质量，单位为克（g），按公式（4）计算；

k1——0.7930，三氧化钨换算为钨的换算因子；

ρWA——滤液A中钨的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V1——滤液A的测定体积，单位为（mL）；

ρWB——滤液B中钨的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V2——滤液B的测定体积，单位为（mL）；

m0——试料的质量，单位为克（g）。

三氧化钼的质量按公式（2）计算，数值以g计：

mVkk106…………………（2）

MoO3Mo323

4

YS/T539.2—202X

式中：

ρMo——溶液中钼的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V3——钼、铬、钒校正溶液的测定体积，单位为毫升（mL）；

k2——钼、铬、钒校正溶液稀释倍数；

k3——1.500，钼换算为三氧化钼的换算因子。

三氧化二铬的质量按公式（3）计算，数值以g计：

mVkk106………………（3）

Cr2O3Cr324

式中：

ρCr——溶液中铬的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V3——钼、铬、钒校正溶液的测定体积，单位为（mL）；

k2——钼、铬、钒校正溶液稀释倍数；

k4——1.462，铬换算为三氧化二铬的换算因子。

五氧化二钒的质量按公式（4）计算，数值以g计：

mVkk106…………………（4）

V2O5V325

式中：

ρV——溶液中钒的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V3——钼、铬、钒校正溶液的测定体积，单位为（mL）；

k2——钼、铬、钒校正溶液稀释倍数；

k5——1.785，钒换算为五氧化二钒的换算因子。

钨的计算结果表示至小数点后两位，三氧化钼、三氧化二铬、五氧化二钒的质量计算结果表示至小

数点后四位。数值修约按GB/T8170的规定执行。

10精密度

10.1重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按照表3数据

采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。

表3重复性限

wW/%1.0215.2129.98

r/%0.070.160.27

10.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结

果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据

采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。

5

YS/T539.2—202X

表4再现性限

wW/%1.0215.2129.98

R/%0.100.220.39

11试验报告

试验报告至少应给出以下几个方面的内容：

——试验对象；

——本文件编号；

——分析结果及其表示；

——与基本分析步骤的差异；

——观察到的异常现象；

——试验日期。

6

YS/T539.2—202X

附录A

（资料性）

精密度试验原始数据

精密度数据是在2023年由9家实验室对钨含量的3个不同水平样品共同试验确定的。每个实验室

对每个水平的钨含量在重复性条件下独立测定7次。测定的原始数据见表A.1。

表A.1精密度试验原始数据

ww/%

实验室水平数测定次数n

1234567

11.0511.0521.0271.0401.0021.0111.009

1215.17215.16115.16715.16015.17915.22615.263

329.93929.97429.84129.84730.05230.06829.853

10.9821.0470.9931.0360.9980.9731.003

2215.08815.24715.15415.24715.17915.17315.074

329.91129.97829.78329.80829.83029.77329.968

10.9971.0111.0181.0101.0481.0301.017

3215.14215.21915.15315.09015.17615.18315.153

330.06930.15830.19329.91529.93629.88930.061

11.0671.0411.0041.0331.0151.0531.061

4215.28815.19215.22215.14815.13215.25915.321

329.88129.76929.80029.95229.90429.81629.947

10.9931.0521.0091.0021.0241.0280.983

5215.28415.34915.24015.21315.28915.35715.273

330.01029.86429.77829.90829.87030.02329.783

11.051*1.062*1.121*1.068*1.080*1.098*1.087*

6215.22815.37115.20915.27315.33215.25815.354

330.26130.00830.07730.21230.12130.05030.168

215.08115.16315.14015.16115.18115.17015.081

7

330.08429.95930.02430.11829.88829.84430.081

11.0631.0111.0441.0591.0371.0240.974

8215.09315.11815.22915.16415.23715.17815.061

329.97830.06829.82229.88430.10829.92329.844

10.9890.9841.0081.0030.9671.0220.983

9215.27215.22115.32815.23215.24715.31015.272

330.07830.14130.21230.05730.22330.17830.127

注：*表示数据为统计歧离值。

7

×ICS77.160

cssCCSH16YS

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T539.2—202X

代替YS/T539.11-2009

镍基合金粉化学分析方法

第2部分：钨含量的测定

辛可宁称量法

Methodsforchemicalanalysisofnickelbasealloypowder—

Part2：Determinationoftungstencontent—

Cinchoninegravimetry

（报批稿）

20xx-xx-xx发布20xx-xx-xx实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T539.2—202X

镍基合金粉化学分析方法

第2部分：钨含量的测定辛可宁称量法

1范围

本文件规定了镍基合金粉中钨含量的测定方法。

本文件适用于镍基合金粉中钨含量的测定，测定范围：1.00%～30.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试料经酸溶解，在盐酸溶液中，经硝酸氧化，钨形成钨酸沉淀，加入辛可宁使钨酸沉淀完全（含铌、

钽样品经镁铵合剂分离后，用辛可宁再次沉淀钨），经过滤灼烧和氢氟酸除硅再灼烧后，即为不纯的三

氧化钨质量。用无水碳酸钠熔融，热水浸取熔块后过滤，滤液测定三氧化钼、三氧化二铬、五氧化二钒

量，不溶残渣灼烧称量，从不纯三氧化钨质量中减去这些氧化物质量，即为纯的三氧化钨的质量，计算

得到钨的含量。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

5.1水，GB/T6682，三级。

5.2无水碳酸钠。

5.3盐酸（ρ=1.19g/mL）。

5.4硝酸（ρ=1.42g/mL）。

5.5氢氟酸（ρ=1.15g/mL）。

5.6高氯酸（ρ=1.69g/mL）。

5.7氨水（ρ=0.89g/mL）。

5.8盐酸（1+1）。

5.9硫酸（1+1）。

5.10氨水（1+1）。

5.11辛可宁溶液（125g/L）：称取12.5g辛可宁，用盐酸(5.8）溶解并稀释至100mL。

1

YS/T539.2—202X

5.12辛可宁洗液（3.75g/L）：移取30mL辛可宁溶液(5.11），用水稀释至1000mL。

5.13镁铵合剂溶液：称取20g硫酸镁（MgSO4•7H2O）、40g氯化铵溶于适量水中，加入40mL氨水（5.7），

用水稀释至500mL。

5.14镁铵合剂洗液：移取125mL镁铵合剂溶液（5.13），加入250mL氨水（5.7），用水稀释至500

mL。

5.15钼、铬、钒单元素标准贮存溶液：采用有证标准溶液，其质量浓度为1000ug/mL。

5.16钨标准贮存溶液：采用有证标准溶液，其质量浓度为100μg/mL。

5.17钼、铬、钒混合标准溶液：分别移取钼、铬、钒单元素标准贮存溶液（5.15）10.00mL于100mL

容量瓶中，加入5mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钼、铬、钒。

5.18碱基底溶液：称取5g无水碳酸钠（5.2）置于铂坩埚中，于950℃～1000℃的高温炉中熔融10

min，取出冷却，将坩埚置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，用热水溶解熔融物，洗净铂坩埚后取出，溶液

冷却后，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

6仪器

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，具备耐氢氟酸进样系统，200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。

6.2高温炉，工作温度不低于1000℃。

6.3铂坩埚，30mL。

7样品

样品为粉末状。

8试验步骤

8.1试料

按表1称取样品（7），精确至0.0001g。

表1称样量

钨的质量分数称样量

%g

1.00～10.001.00

＞10.00～20.000.50

＞20.00～30.000.30

8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

8.3空白试验

随同试料（8.1）做空白试验。

8.4测定

2

YS/T539.2—202X

8.4.1不含铌、钽的样品

8.4.1.1将试料（8.1）置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，沿杯壁缓慢加入50mL盐酸（5.8）、5mL硝酸

（5.4）低温加热，缓慢滴加氢氟酸（5.5）至试料完全溶解。加入15mL～20mL高氯酸（5.6），加热

蒸发至冒高氯酸烟，继续加热至高氯酸烟冒尽。稍冷，加入30mL盐酸（5.8），加热溶解盐类，加入

130mL水，微沸1h，缓慢加入5mL辛可宁溶液（5.11），充分搅拌后在70℃～80℃保温4h或室

温放置过夜。

8.4.1.2用带有少量滤纸浆的双层慢速定量滤纸过滤，用热的辛可宁洗液（5.12）洗涤沉淀10次以上，

滤液及洗液收集于500mL玻璃容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（滤液A，待测）。将沉淀及滤纸置

于铂坩埚（6.3）中，干燥、灰化，于750℃～800℃的高温炉中灼烧40min，取出冷却。

注:若原烧杯壁沾有钨酸未能洗净时，可用氨水（5.10）润湿过的滤纸片擦拭，将滤纸片一并放入铂坩埚（6.3）中。

8.4.1.3用水润湿沉淀，加2滴硫酸（5.9），加2mL～3mL氢氟酸（5.5），缓慢加热蒸发至冒尽硫

酸烟。将铂坩埚置于750℃～800℃的高温炉中灼烧30min，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复

灼烧至恒量，即为铂坩埚及不纯三氧化钨的质量（m1）。

8.4.2含铌、钽的样品

8.4.2.1同8.4.