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文档简介
一、工作简况
1.1任务来源
N-甲基-2-吡咯烷酮作为优良的溶剂,在平板显示、集成电路等产业具有广泛的应用,而对于产品
的等级划分,市场上没有统一的标准,导致各家电子级的产品品质参差不齐,2023年12月1日国家标准
化管理委员会下达了《电子级N-甲基-2-吡咯烷酮》国家标准计划,由TC203(全国半导体设备和材料
标准化技术委员会)归口管理,主管部门为国家标准化管理委员会,《电子级N-甲基-2-吡咯烷酮》正
式立项。2024年1月面向各有关单位公开征集标准编制组成员,目前处于起草阶段,起草单位为晶瑞
电子材料股份有限公司、上海集成电路材料研究院。
1.2工作过程的说明
2023年12月国家标准化管理委员会下达了“2023年第三批推荐性国家标准计划”(国标委发〔2023〕
58号),《电子级N-甲基-2-吡咯烷酮》正式立项。
2024年2月,晶瑞电子材料股份有限公司、上海集成电路材料研究院对国际、国内电子级N-甲
基-2-吡咯烷酮产品生产情况进行了深入调研和分析,将国外产品的技术标准和国内实际生产情况相结
合,于2024年4月份完成了标准的讨论稿。
2024年5月,晶瑞电子材料股份有限公司、上海集成电路材料研究院依据自身企业内部标准和质
量管理要求,以及自身对于标准中的各项技术指标验证情况,对标准讨论稿进一步修改,并提交至TC203
秘书处。
标准起草小组首先开始搜集相关的资料,国际半导体设备与材料组织(SEMI)制定的国际工业标
准中,现行的电子级N-甲基-2-吡咯烷酮标准是:SEMIC33-0213《SpecificationandGuidefor
n-METHYL2-PYRROLIDONE》,由于该标准定义了三个等级,纯度偏低,金属离子杂质只定义了ppb级
别,已经不能满足半导体工业的要求,起草小组未采用。起草小组对国际、国内电子级N-甲基-2-吡咯
烷酮产品生产情况进行了深入调研和分析,将国外产品的技术标准和国内实际生产情况相结合,于
2024年2月份提出了标准的草案,提交讨论。2024年6月,在标委会秘书处的组织下,电子级N-甲基
-2-吡咯烷酮国家标准起草小组以及电子化学品领域标准专家在苏州召开标准研讨及启动会。会上就技
术指标与国外先进标准和行业技术现状进行了对比,对标准草案进行了逐条研讨,并针对标准的英文名
称、技术参数规范性、技术指标分级和检验规则进行了详细的讨论,并提出了后续修改意见(意见如下
表)。编制组按照研讨会的要求,对标准草案进行进一步修改,形成征求意见稿,提交标委会。
2
序号送审稿条款号修改情况
1范围删除掩膜版清洗,修改为主要应用于集成电路、显示面板等制造工艺的清洗过
程。
2产品规格“面板级、半导体级”改为“E1、E2级”,使用对象分级修改为技术规格分级
35.15.1-5.7技术规格合并一个表格处理
45.6表3和表4并表处理
56.1增加具体列6.1.1、6.1.2……
66.1试剂:标明具体的纯度要求
7A.2.2删除“天平”
87.1删除“第5章”
96.6确定是否直接引用GB/T34672的规定,做具体的实验数据进行验证。
107.4删除“第5章”
117.4“允许复检”修改为“允许加倍取样复检”
127.3.2“四氟乙烯”修改为“聚四氟乙烯”
137.3.2“7级”修改为“千级”
146.7针对不同规格等级完善稀释方法
157.5删除检验人员签名
167.5“制造方名称、地址、电话、传真”简化为“制造方信息”;增加产品等级;
调整信息描述顺序。
178.4“干燥”修改为“阴凉”
二国家标准的制定原则
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。积极采用行业标准和国外先进技术指标,本着促进技术进步,提高产品质量;合理利用资源,提
高经济效益的原则编写。
三标准的主要内容
本标准是在国内高速发展的半导体产业及集成电路制造业的前提下,结合目前行业缺乏相应电子
级N-甲基-2-吡咯烷酮标准及测量方法的情况下,开展电子级N-甲基-2-吡咯烷酮的痕量金属离子检测技
3
术研究,通过对国外典型产品的指标进行测试验证,并进行整理分析,参照国内外类似标准,综合考
量后确定各项技术指标范围,具备广泛性、代表性和合理性。
3.1技术要求
电子级N-甲基-2-吡咯烷酮产品的质量应符合表1的要求。
表1技术要求
指标
项目
E1E2
外观无色透明液体
色度(Hazen单位)2010
N-甲基-2-吡咯烷酮含量,w/%≥99.8099.85
水分,w/%(mg/kg)≤500300
游离胺(以CH3NH2计)含量(mg/kg)≤1001
氯化物,Cl,μg/kg≤500100
硫酸盐,SO4,μg/kg≤/250
硝酸盐,NO3,μg/kg≤/400
磷酸盐,PO4,μg/kg≤/250
锂Li,μg/kg≤500.5
铍Be,μg/kg≤500.5
钠Na,μg/kg≤501
镁Mg,μg/kg≤500.5
铝Al,μg/kg≤500.5
钾K,μg/kg≤501
钙Ca,μg/kg≤501
钛Ti,μg/kg≤500.5
钒V,μg/kg≤501
铬Cr,μg/kg≤500.5
锰Mn,μg/kg≤500.5
铁Fe,μg/kg≤500.5
镍Ni,μg/kg≤500.5
钴Co,μg/kg≤500.5
铜Cu,μg/kg≤500.5
锌Zn,μg/kg≤500.5
镓Ga,μg/kg≤500.5
锗Ge,μg/kg≤500.5
砷As,μg/kg≤501
铯Sr,μg/kg≤500.5
4
锆Zr,μg/kg≤500.5
钼Mo,μg/kg≤500.5
银Ag,μg/kg≤500.5
镉Cd,μg/kg≤500.5
铟In,μg/kg≤500.5
锡Sn,μg/kg≤500.5
锑Sb,μg/kg≤500.5
钡Ba,μg/kg≤500.5
铂Pt,μg/kg≤500.5
金Au,μg/kg≤500.5
铊Tl,μg/kg≤500.5
铅Pb,μg/kg≤500.5
铋Bi,μg/kg≤500.5
硼B,μg/kg≤500.5
硅Si,μg/kg≤/50
粒径0.5µm以上(个/mL)≤10015
颗粒粒径0.3µm以上(个/mL)≤/65
粒径0.2µm以上(个/mL)≤/200
3.2检验规则
规定了批次定义及抽样和合格判定标准等内容。电子级N-甲基-2-吡咯烷酮的采样安全应符合GB/T
3723中对危险物质的具体规定,采样方法方式则应符合GB6680中采样操作方法的相关规定。
3.3试验方法
对电子级N-甲基-2-吡咯烷酮含量、游离胺、阴离子(氯化物、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐)、金属阳离
子、颗粒数的测试方法进行了规定。
3.4标志、包装、运输及贮存的要求
四与国外标准对比情况
标准起草小组搜集到相关的资料,国际半导体设备与材料组织(SEMI)制定的国际工业标准中,现
行N-甲基-2-吡咯烷酮的标准是:SEMIC45-0518《SpecificationandGuideforn-METHYL
2-PYRROLIDONE》。两份标准的各项指标对比见下表。
参数指标
5
本标准SEMI标准
E1E2Grade1Grade2Grade3
组分纯度/%≥99.80≥99.85≥99.5%≥99.8%≥99.8%
色度(APHA)≤20≤10≤50≤50≤30
水分/ppm≤500≤300≤500≤500≤300
游离胺(以CH3NH2计)≤100≤1≤50≤5≤5
含量(mg/kg)
氯化物,Cl,μg/kg≤500≤100≤1000≤500≤300
硫酸盐,SO4,μg/kg/≤250/≤500≤250
硝酸盐,NO3,μg/kg/≤400/≤500≤400
磷酸盐,PO4,μg/kg/≤250≤5000≤500≤250
/≤20/
锂Li,μg/kg≤50≤0.5
///
铍Be,μg/kg≤50≤0.5
≤300≤≤
钠Na,μg/kg≤50≤12010
≤≤≤
镁Mg,μg/kg≤50≤0.5100205
≤100≤20≤5
铝Al,μg/kg≤50≤0.5
≤100≤20≤5
钾K,μg/kg≤50≤1
≤≤
钙Ca,μg/kg≤50≤1/205
≤≤
钛Ti,μg/kg≤50≤0.5≤100205
≤/
钒V,μg/kg≤50≤1/20
≤100≤
铬Cr,μg/kg≤50≤0.5≤10010
≤≤
锰Mn,μg/kg≤50≤0.5≤1001005
≤≤
铁Fe,μg/kg≤50≤0.5≤1002010
≤≤
镍Ni,μg/kg≤50≤0.5≤100205
钴Co,μg/kg≤50≤0.5
≤≤
铜Cu,μg/kg≤50≤0.5≤100205
≤100≤
锌Zn,μg/kg≤50≤0.5≤10010
//
镓Ga,μg/kg≤50≤0.5/
//
锗Ge,μg/kg≤50≤0.5/
6
//
砷As,μg/kg≤50≤1/
//
铯Sr,μg/kg≤50≤0.5/
//
锆Zr,μg/kg≤50≤0.5/
//
钼Mo,μg/kg≤50≤0.5/
//
银Ag,μg/kg≤50≤0.5/
//
镉Cd,μg/kg≤50≤0.5/
//
铟In,μg/kg≤50≤0.5/
≤100≤20≤5
锡Sn,μg/kg≤50≤0.5
≤20≤
锑Sb,μg/kg≤50≤0.5/10
//
钡Ba,μg/kg≤50≤0.5/
//
铂Pt,μg/kg≤50≤0.5/
//
金Au,μg/kg≤50≤0.5/
//
镍Ni,μg/kg≤50≤0.5/
//
钴Co,μg/kg≤50≤0.5/
//
铜Cu,μg/kg≤50≤0.5/
//
锌Zn,μg/kg≤50≤0.5/
//
镓Ga,μg/kg≤50≤0.5/
///
锗Ge,μg/kg≤50≤0.5
/≤20≤10
砷As,μg/kg≤50≤1
≤1//
铯Sr,μg/kg≤50≤0.5
///
锆Zr,μg/kg≤50≤0.5
///
钼Mo,μg/kg≤50≤0.5
///
银Ag,μg/kg≤50≤0.5
/≤20/
镉Cd,μg/kg≤50≤0.5
///
铟In,μg/kg≤50≤0.5
///
锑Sb,μg/kg≤50≤0.5
///
钡Ba,μg/kg≤50≤0.5
///
铂Pt,μg/kg≤50≤0.5
///
金Au,μg/kg≤50≤0.5
7
///
铊Tl,μg/kg≤500.5
≤≤≤5
铅Pb,μg/kg≤500.510020
///
铋Bi,μg/kg≤500.5
≤100≤≤
硼B,μg/kg≤500.52010
///
硅Si,μg/kg/50
粒径0.5µm以上(个///
/mL)≤10015
颗粒径0.3µm以上(个///
粒/mL)≤/65
粒径0.2µm以上(个///
/mL)≤/200
五预期效果
本标准适用于平板显示以及半导体用的电子级N-甲基-2-吡咯烷酮。本标准的颁布实施将为生产、
使用、贸易三方提供了技术依据;制定的标准对我国集成电路产业的发展具有重要意义,能更好地引领
中国半导体制造行业的发展,推动行业整体水平的提高。
六建议
本标准是结合国内市场需求变化和技术进步而进行的修订;为生产、使用、贸易三方提供了基本的
技术依据;建议作为推荐性国家标准。
七与我国有关的现行法律、法规和相关强制性标准的关系
该标准的有关规定与目前我国现行的法律法规、相关强制性标准等不矛盾。本次国标的修订是依据
半导体材料行业发展的要求,根据我国电子级N-甲基-2-吡咯烷酮产业的发展现状进行的,因此应尽快
实施国家标准。
八有关专利的说明
本标准不涉及任何国内外专利内容。
8
《电子级N-甲基-2-吡咯烷酮》
国家标准征求意见稿
编制说明
标准起草工作组
2024年07月
一、工作简况
1.1任务来源
N-甲基-2-吡咯烷酮作为优良的溶剂,在平板显示、集成电路等产业具有广泛的应用,而对于产品
的等级划分,市场上没有统一的标准,导致各家电子级的产品品质参差不齐,2023年12月1日国家标准
化管理委员会下达了《电子级N-甲基-2-吡咯烷酮》国家标准计划,由TC203(全国半导体设备和材料
标准化技术委员会)归口管理,主管部门为国家标准化管理委员会,《电子级N-甲基-2-吡咯烷酮》正
式立项。2024年1月面向各有关单位公开征集标准编制组成员,目前处于起草阶段,起草单位为晶瑞
电子材料股份有限公司、上海集成电路材料研究院。
1.2工作过程的说明
2023年12月国家标准化管理委员会下达了“2023年第三批推荐性国家标准计划”(国标委发〔2023〕
58号),《电子级N-甲基-2-吡咯烷酮》正式立项。
2024年2月,晶瑞电子材料股份有限公司、上海集成电路材料研究院对国际、国内电子级N-甲
基-2-吡咯烷酮产品生产情况进行了深入调研和分析,将国外产品的技术标准和国内实际生产情况相结
合,于2024年4月份完成了标准的讨论稿。
2024年5月,晶瑞电子材料股份有限公司、上海集成电路材料研究院依据自身企业内部标准和质
量管理要求,以及自身对于标准中的各项技术指标验证情况,对标准讨论稿进一步修改,并提交至TC203
秘书处。
标准起草小组首先开始搜集相关的资料,国际半导体设备与材料组织(SEMI)制定的国际工业标
准中,现行的电子级N-甲基-2-吡咯烷酮标准是:SEMIC33-0213《SpecificationandGuidefor
n-METHYL2-PYRROLIDONE》,由于该标准定义了三个等级,纯度偏低,金属离子杂质只定义了ppb级
别,已经不能满足半导体工业的要求,起草小组未采用。起草小组对国际、国内电子级N-甲基-2-吡咯
烷酮产品生产情况进行了深入调研和分析,将国外产品的技术标准和国内实际生产情况相结合,于
2024年2月份提出了标准的草案,提交讨论。2024年6月,在标委会秘书处的组织下,电子级N-甲基
-2-吡咯烷酮国家标准起草小组以及电子化学品领域标准专家在苏州召开标准研讨及启动会。会上就技
术指标与国外先进标准和行业技术现状进行了对比,对标准草案进行了逐条研讨,并针对标准的英文名
称、技术参数规范性、技术指标分级和检验规则进行了详细的讨论,并提出了后续修改意见(意见如下
表)。编制组按照研讨会的要求,对标准草案进行进一步修改,形成征求意见稿,提交标委会。
2
序号送审稿条款号修改情况
1范围删除掩膜版清洗,修改为主要应用于集成电路、显示面板等制造工艺的清洗过
程。
2产品规格“面板级、半导体级”改为“E1、E2级”,使用对象分级修改为技术规格分级
35.15.1-5.7技术规格合并一个表格处理
45.6表3和表4并表处理
56.1增加具体列6.1.1、6.1.2……
66.1试剂:标明具体的纯度要求
7A.2.2删除“天平”
87.1删除“第5章”
96.6确定是否直接引用GB/T34672的规定,做具体的实验数据进行验证。
107.4删除“第5章”
117.4“允许复检”修改为“允许加倍取样复检”
127.3.2“四氟乙烯”修改为“聚四氟乙烯”
137.3.2“7级”修改为“千级”
146.7针对不同规格等级完善稀释方法
157.5删除检验人员签名
167.5“制造方名称、地址、电话、传真”简化为“制造方信息”;增加产品等级;
调整信息描述顺序。
178.4“干燥”修改为“阴凉”
二国家标准的制定原则
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。积极采用行业标准和国外先进技术指标,本着促进技术进步,提高产品质量;合理利用资源,提
高经济效益的原则编写。
三标准的主要内容
本标准是在国内高速发展的半导体产业及集成电路制造业的前提下,结合目前行业缺乏相应电子
级N-甲基-2-吡咯烷酮标准及测量方法的情况下,开展电子级N-甲基-2-吡咯烷酮的痕量金属离子检测技
3
术研究,通过对国外典型产品的指标进行测试验证,并进行整理分析,参照国内外类似标准,综合考
量后确定各项技术指标范围,具备广泛性、代表性和合理性。
3.1技术要求
电子级N-甲基-2-吡咯烷酮产品的质量应符合表1的要求。
表1技术要求
指标
项目
E1E2
外观无色透明液体
色度(Hazen单位)2010
N-甲基-2-吡咯烷酮含量,w/%≥99.8099.85
水分,w/%(mg/kg)≤500300
游离胺(以CH3NH2计)含量(mg/kg)≤
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