甲醇纯度及其微量有机杂质的测定 气相色谱法-编制说明

甲醇纯度及其微量有机杂质的测定气相色谱法

编制说明

一工作简况

（一）任务来源

依据国家标准化管理委员会2023年12月1日下达的《国家标准化管理委员会关于下达

2023年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发〔2023〕58

号）标准制修订计划的要求，《甲醇纯度及其微量有机杂质的测定气相色谱法》（计划号

20231408-T-606）国家标准的制定工作由中石化（北京）化工研究院有限公司牵头起草，项

目周期为18个月，完成期限为2025年6月1日。该项目的技术归口单位为全国化学标准化

技术委员会，执行单位为全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会，主管部门为中

国石油和化学工业联合会。

此次修订工作，由中石化（北京）化工研究院有限公司、***等单位共同起草。

（二）产品及行业概况

甲醇（分子式：CH3OH）是一种透明、无色、易燃、有毒的液体，略带酒精味。甲醇既

是一种重要的有机化工原料，也是一种燃料。工业用甲醇的一次性加工产品30多个，深加

工品种100多个，涉及建材、能源、医药、农药等行业。甲醇的上游原料包括煤炭、焦炉气

和天然气，下游产品既包括传统的甲醛、醋酸、二甲醚、MTBE等，也包括新兴的煤/甲醇制

烯烃（CTO/MTO）、甲醇燃料（车用+船用）等。国家发改委发布的《产业结构调整指导目录

（2024年本）》鼓励甲醇燃料、氨燃料、生物质燃料等替代燃料动力船舶。

我国是全球甲醇第一大生产国和主要消费国，2021年国内甲醇总产能已接近1亿吨。

国外甲醇的生产主要集中在美国、俄罗斯、马来西亚、沙特阿拉伯、伊朗等国家的15家企

业中，总产能约为5500万吨/年。

按原料来源分类，甲醇生产工艺主要有4种，即煤制甲醇工艺、天然气制甲醇工艺、焦

炉气制甲醇工艺和合成氨联产制甲醇，随着国家对“碳达峰，碳中和”的政策导向，电制甲

醇、生物质制甲醇逐渐兴起。欧美国家主要采用天然气为原料生产甲醇，我国甲醇产量的

70％以上是由煤制甲醇生产，而煤制甲醇的杂质多达20多种，主要有醇类、酮类、酯类等

杂质，它们结构相近、分离度低，定性定量较困难。天然气制甲醇的工艺中主要有醇类、酮

类、烃类杂质。

表1国内主要的工业用甲醇生产工艺情况

序号生产企业产能（万吨）原料/工艺

1国家能源集团宁夏煤业公司365煤制甲醇

2山东华鲁恒升化工股份有限公司150煤制甲醇

3江苏索普化工股份有限公司85煤制甲醇

4中国石化长城能源化工（宁夏）有限公司62煤制甲醇

5南京诚志清洁能源有限公司60煤制甲醇

6天津渤化永利化工股份有限公司50煤制甲醇

7中国石化集团重庆川维化工有限公司77天然气

8内蒙古博源联合化工有限公司100天然气

9青海桂鲁化工有限公司80天然气

10青海中浩天然气化工有限公司60天然气

11重庆卡贝乐化工有限责任公司85天然气

12金能科技股份有限公司10焦炉煤气

13湖北新源浩科新材料有限公司5酯交换制甲醇

（三)主要工作过程

1、起草阶段：

2023年2月至2024年1月，收集查阅工业用甲醇相关标准和文献，通过电话、邮件、

走访等调研了国内工业用甲醇产品的主要生产企业和用户，广泛听取意见和建议，充分掌握

国内工业用甲醇生产技术现状以及市场需求。

2023年1月，由有机分会组织，成立了由中石化（北京）化工研究院有限公司、国家

能源集团宁夏煤业公司、中国石化集团重庆川维化工有限公司、***等生产、销售、使用、

科研等方面的单位组成的标准制定工作组，按照有机分会的要求，2023年1月21日于成都

召开首次工作会，10余家企事业单位参与会议，经过讨论，对实验方案进行了初步的确定，

形成了会议纪要，各生产单位提供样品，积极开展标准起草工作。

2023年2月至5月，在收集资料和调研的基础上，牵头单位开展方法开发和验证工作，

并组织多家单位协同实验验证，提供实验数据。期间，与主要起草单位在线上召开工作会议

2次，根据试验数据和结果进行讨论确认，确定杂质种类、色谱柱和色谱条件的选择、进行

方法对比，并与各家沟通一致，完成了标准文本和编制说明的征求意见稿。

2、征求意见阶段：

2023年6月至8月，在国标委系统上上传了《甲醇纯度及其微量有机杂质的测定气

相色谱法》标准文本和编制说明的征求意见稿，线下同步开展征求意见工作，广泛征求社会

意见，向相关企业和有机分会专家发出制定标准征求意见稿。发送《征求意见稿》的单位数

**个，《征求意见稿》回函的单位**个，收到《征求意见稿》后，回函并有建议或有意见的

单位数**个；没有回函的单位数**个，收到意见和建议**条。根据各企业和专家的回复意见，

编写征求意见汇总处理表，起草组和归口单位开展了工作组讨论会，对征求意见进行了处理，

采纳意见**条，部分采纳**条，不采纳**条。并根据征求意见汇总处理表中的意见对征求意

见稿进行了修改，据此修改形成标准送审讨论稿。

（四）主要起草单位和工作组成员及其所做工作

此次制标工作，得到了**、**等单位的配合与协助。**提供了实验样品和生产的批次数

据和相关方法实验数据。**撰写了标准草案和编制说明。**对标准文本和编制说明进行了撰

写、修改和完善，对各家实验数据进行了分析和整理，完成了标准的征求意见稿、送审讨论

稿和送审稿。

本标准主要起草人：***、***、****、……等。负责收集资料、市场调研、试验方法验

证、分析整理检测数据、起草征求意见稿和编制说明等一系列工作。

二标准编制原则和主要内容及其确定依据

1

(一)标准的编制原则

本次标准修订工作严格按照GB/T1.1-2020的规定进行编写和表述，并遵循以下基本原

则。

第一、标准技术要求尽可能与国际市场接轨；

第二、符合国内生产现状;

第三、切合国内市场对产品质量的需求；

第四、所选用分析检测方法方便使用，有利于贸易。

本次标准修订以现行标准为依据，经调研和协商，以及试验验证工作后，按照GB/T

1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015

《标准编写规则第4部分:试验方法标准》等规定和要求起草标准草案。

(二)采标情况的说明

本标准制定不涉及采标。

目前，国内有机化工领域与甲醇相关的产品标准有GB/T338-2011《工业用甲醇》、GB/T

23510-2009《车用燃料甲醇》和HG/T4773-2014《羰基合成法制醋酸用甲醇》，均未设置纯

度的检测项目，这些标准中主要采用沸点、沸程等物性指标，可以反映产品的纯度，但是这

些指标不如纯度指标直观、有效，并且微量有机杂质的检测方法比较落后，不能满足目前下

游高端领域新的检测需求和检测精密度、灵敏度的要求；正在制定的《甲醇制烯烃级（MTO）

甲醇》行标（2021-0111T-HG）设置了主含量、C2~C8醇、甲酸甲酯等指标，并开展了建立

方法标准的研究。国外有关工业甲醇的方法和产品标准有ASTME346-2008e1（已废止）、

ASTMD1152-2006（已废止）、GOST2222-1995、BS506-1-1987、JISK1501-2005等，同

时ASTMD16已经启动甲醇相关方法标准和产品标准的制修订。

目前国际上比较主流的甲醇产品标准是由国际甲醇产品和消费者协会（IMPCA）2021

年制定的IMPCA001“甲醇规格”（版本9），其中设置了甲醇纯度，以及乙醇、丙酮、芳

香烃等杂质指标。该产品标准主要适用于天然气工艺制得的甲醇，其适用范围、杂质种类和

数量不能覆盖我国的甲醇产品和工艺，且杂质种类的设置主要是船运过程中混装引入方面进

行的考量，与我国国内运输采取陆运专门包装的实际情况也不相符。

三主要技术内容的确定

1关于杂质

项目组将煤制甲醇、天然气制甲醇、焦炉气制甲醇、合成氨联产和酯交换法制甲醇5

种工艺产品中能够定性的杂质和IMPCA中所涉及的杂质作为考察对象进行研究，在方法开

发的过程中发现苯系的杂质不易与其他醇类、酮类、酯类杂质进行分离，且个别标样存在杂

质峰的问题。经过深入调研，得知IMPCA关注苯系杂质的原因是甲醇产品进出口时采用船

运方式运输，需混装，包装运输过程会引入此类杂质，而国内运输主要采样陆运，且随着市

场需求的不断增长，甲醇产品包装均采样专属包装，不会出现混装情况，故不再考虑苯系杂

质作为考察对象。

2关于色谱柱和色谱分析条件

对比了HP-INNOWax60m×0.32mm×0.5um的色谱柱和CP-Sil5CBforSulfur30m×

0.32mm×4um的色谱柱。通过调节载气流量、分流比、升温条件、进样量等条件寻找合适

的分离条件，最终确定方法的色谱条件。

2

3关于检测限

实际生产过程中，煤制甲醇工艺比较关注含量在20mg/kg以上的杂质，天然气制甲醇

工艺中的部分酮类杂质含量在20mg/kg-30mg/kg间，丙酮在1ppm左右，因此企业希望测试

方法能够提供一个较低的杂质的检测限。经项目组大量实验验证，在本方法的条件下，所能

达到的检测限10mg/kg，满足各企业对杂质检测限的定量要求。

4关于定量方法

本标准推荐了内标法和校正面积归一化法两种方法供选择，经实验验证和与理论校正因

子对比，内标法对杂质含量的定量更为准确，而校正面积归一化法取消了内标配制环节，节

省了时间、人力成本，更减小了配制内标过程中所带来的对人员、环境的风险。

5关于杂质校正因子

通过与有效碳数法计算的理论校正因子对比，确定了各杂质的校正因子的准确性。

6关于精密度

组织了5家企业单位共8个实验室，对的煤制甲醇、天然气制甲醇、焦炉气制甲醇、

合成氨联产和酯交换法制甲醇5种工艺的样品进行了测定，并按照GB/T6379.2-2004《确

定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法》进行了数理统计，推荐了甲醇纯度及杂质含

量的精密度数据。详见精密度试验报告。

7关于质量控制

考虑到实验室环境、仪器等可能因素会对实验结果造成的影响，在标准文本中增加质量

控制章节，建议实验室定期分析质量控制样品，以保证结果的准确性。质量控制样品应当是

稳定的，且相对于被分析样品是具有代表性的。质量控制样品可选用自行配制的标样或市售

的有证标样。

四标准中涉及专利的说明

经过查阅和广泛征求意见，本文件不包含实施文件必须的必要专利。

五产业化情况和预期达到的效益等情况

我国是全球甲醇第一大生产国和主要消费国，随着下游建材、医药、燃料等行业的迅速

发展和绿色低碳能源发展的新趋势，对甲醇产品中杂质含量的控制要求越来越高。本标准的

制定可以统一甲醇纯度和微量有机杂质的测定方法，与现有甲醇产品标准修订的配套，服务

于甲醇产品优化升级，同时与国际接轨，为甲醇进出口和进入国际中高端市场奠定基础。该

方法高效、快速，对提高产品质量监控、保证下游生产稳定、促进产品的生产和贸易、减少

质量纠纷具有重大作用，预计会产生巨大的经济效益和社会效益。

六标准水平分析

《甲醇纯度及其微量有机杂质的测定气相色谱法》国家标准是在综合考虑国内各主要

生产企业实际情况的基础上，经过试验方法的开发研究和验证后制定而成，杂质种类和检测

限的确定也是根据目前生产企业的工艺情况，综合考量协商制定而成，对评价产品质量和规

范市场具有重大意义，同时也有助于促进本行业的技术进步，以增强国际市场竞争力。本标

准无相关的国际国外标准，实验过程中采用了高效毛细管气相色谱柱，所提供的定量方法快

速、准确、可靠，达到国际先进水平。

3

建议本标准属性为推荐性。

七与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性

拟制定的标准与有关的现行法律、法规和强制性国家标准是协调一致的，不存在矛盾。

八重大分歧意见的处理经过和依据

本次制定标准过程中未出现重大分歧意见，对于标准内容的制定部分，起草单位和其他

各相关单位均通过函电、会议等方式达成了一致意见。

九贯彻标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过度办法、实施日

期等）

建议本标准批准发布6个月后实施。

十废止现行相关标准的建议

无。

十一其它应予说明的事项。

无。

4

甲醇纯度及其微量有机杂质的测定

气相色谱法

编制说明

（征求意见稿）

中国石化（北京）化工研究院有限公司

2024年5月

甲醇纯度及其微量有机杂质的测定气相色谱法

编制说明

一工作简况

（一）任务来源

依据国家标准化管理委员会2023年12月1日下达的《国家标准化管理委员会关于下达

2023年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发〔2023〕58

号）标准制修订计划的要求，《甲醇纯度及其微量有机杂质的测定气相色谱法》（计划号

20231408-T-606）国家标准的制定工作由中石化（北京）化工研究院有限公司牵头起草，项

目周期为18个月，完成期限为2025年6月1日。该项目的技术归口单位为全国化学标准化

技术委员会，执行单位为全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会，主管部门为中

国石油和化学工业联合会。

此次修订工作，由中石化（北京）化工研究院有限公司、***等单位共同起草。

（二）产品及行业概况

甲醇（分子式：CH3OH）是一种透明、无色、易燃、有毒的液体，略带酒精味。甲醇既

是一种重要的有机化工原料，也是一种燃料。工业用甲醇的一次性加工产品30多个，深加

工品种100多个，涉及建材、能源、医药、农药等行业。甲醇的上游原料包括煤炭、焦炉气

和天然气，下游产品既包括传统的甲醛、醋酸、二甲醚、MTBE等，也包括新兴的煤/甲醇制

烯烃（CTO/MTO）、甲醇燃料（车用+船用）等。国家发改委发布的《产业结构调整指导目录

（2024年本）》鼓励甲醇燃料、氨燃料、生物质燃料等替代燃料动力船舶。

我国是全球甲醇第一大生产国和主要消费国，2021年国内甲醇总产能已接近1亿吨。

国外甲醇的生产主要集中在美国、俄罗斯、马来西亚、沙特阿拉伯、伊朗等国家的15家企

业中，总产能约为5500万吨/年。

按原料来源分类，甲醇生产工艺主要有4种，即煤制甲醇工艺、天然气制甲醇工艺、焦

炉气制甲醇工艺和合成氨联产制甲醇，随着国家对“碳达峰，碳中和”的政策导向，电制甲

醇、生物质制甲醇逐渐兴起。欧美国家主要采用天然气为原料生产甲醇，我国甲醇产量的

70％以上是由煤制甲醇生产，而煤制甲醇的杂质多达20多种，主要有醇类、酮类、酯类等

杂质，它们结构相近、分离度低，定性定量较困难。天然气制甲醇的工艺中主要有醇类、酮

类、烃类杂质。

表1国内主要的工业用甲醇生产工艺情况

序号生产企业产能（万吨）原料/工艺

1国家能源集团宁夏煤业公司365煤制甲醇

2山东华鲁恒升化工股份有限公司150煤制甲醇

3江苏索普化工股份有限公司85煤制甲醇

4中国石化长城能源化工（宁夏）有限公司62煤制甲醇

5南京诚志清洁能源有限公司60煤制甲醇

6天津渤化永利化工股份有限公司50煤制甲醇

7中国石化集团重庆川维化工有限公司77天然气

8内蒙古博源联合化工有限公司100天然气

9青海桂鲁化工有限公司80天然气

10青海中浩天然气化工有限公司60天然气

11重庆卡贝乐化工有限责任公司85天然气

12金能科技股份有限公司10焦炉煤气

13湖北新源浩科新材料有限公司5酯交换制甲醇

（三)主要工作过程

1、起草阶段：

2023年2月至2024年1月，收集查阅工业用甲醇相关标准和文献，通过电话、邮件、

走访等调研了国内工业用甲醇产品的主要生产企业和用户，广泛听取意见和建议，充分掌握

国内工业用甲醇生产技术现状以及市场需求。

2023年1月，由有机分会组织，成立了由中石化（北京）化工研究院有限公司、国家

能源集团宁夏煤业公司、中国石化集团重庆川维化工有限公司、***等生产、销售、使用、

科研等方面的单位组成的标准制定工作组，按照有机分会的要求，2023年1月21日于成都

召开首次工作会，10余家企事业单位参与会议，经过讨论，对实验方案进行了初步的确定，

形成了会议纪要，各生产单位提供样品，积极开展标准起草工作。

2023年2月至5月，在收集资料和调研的基础上，牵头单位开展方法开发和验证工作，

并组织多家单位协同实验验证，提供实验数据。期间，与主要起草单位在线上召开工作会议

2次，根据试验数据和结果进行讨论确认，确定杂质种类、色谱柱和色谱条件的选择、进行

方法对比，并与各家沟通一致，完成了标准文本和编制说明的征求意见稿。

2、征求意见阶段：

2023年6月至8月，在国标委系统上上传了《甲醇纯度及其微量有机杂质的测定气

相色谱法》标准文本和编制说明的征求意见稿，线下同步开展征求意见工作，广泛征求社会

意见，向相关企业和有机分会专家发出制定标准征求意见稿。发送《征求意见稿》的单位数

**个，《征求意见稿》回函的单位**个，收到《征求意见稿》后，回函并有建议或有意见的

单位数**个；没有回函的单位数**个，收到意见和建议**条。根据各企业和专家的回复意见，

编写征求意见汇总处理表，起草组和归口单位开展了工作组讨论会，对征求意见进行了处理，

采纳意见**条，部分采纳**条，不采纳**条。并根据征求意见汇总处理表中的意见对征求意

见稿进行了修改，据此修改形成标准送审讨论稿。

（四）主要起草单位和工作组成员及其所做工作

此次制标工作，得到了**、**等单位的配合与协助。**提供了实验样品和生产的批次数

据和相关方法实验数据。**撰写了标准草案和编制说明。**对标准文本和编制说明进行了撰

写、修改和完善，对各家实验数据进行了分析和整理，完成了标准的征求意见稿、送审讨论

稿和送审稿。

本标准主要起草人：***、***、****、……等。负责收集资料、市场调研、试验方法验

证、分析整理检测数据、起草征求意见稿和编制说明等一系列工作。

二标准编制原则和主要内容及其确定依据

1

(一)标准的编制原则

本次标准修订工作严格按照GB/T1.1-2020的规定进行编写和表述，并遵循以下基本原

则。

第一、标准技术要求尽可能与国际市场接轨；

第二、符合国内生产现状;

第三、切合国内市场对产品质量的需求；

第四、所选用分析检测方法方便使用，有利于贸易。

本次标准修订以现行标准为依据，经调研和协商，以及试验验证工作后，按照GB/T

1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4-2015

《标准编写规则第4部分:试验方法标准》等规定和要求起草标准草案。

(二)采标情况的说明

本标准制定不涉及采标。

目前，国内有机化工领域与甲醇相关的产品标准有GB/T338-2011