《全氟（3-甲基-2-丁酮）》

ICS×××××

CCS×××

CPCIF

中国石油和化学工业联合会团体标准

T/CPCIFXXX—XXXX

全氟（3-甲基-2-丁酮）

Perfluoro(3-methyl-2-butanone)(C5F10O)

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国石油和化学工业联合会发布

T/CPCIF××××—××××

全氟（3-甲基-2-丁酮）

1范围

本文件规定了环保型含氟气体全氟（3-甲基-2-丁酮）（又称全氟戊酮）的技术要求、采样、试验

方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存，提供了全氟（3-甲基-2-丁酮）的安全信息。

本文件适用于以六氟丙烯为原料生产得到的全氟（3-甲基-2-丁酮）。

分子式：C5F10O

OCF3

C

CF

FCCF

结构式：33

CAS号：756-12-7

相对分子质量：266.04（按2022年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T3634.2氢气第2部分纯氢、高纯氢和超纯氢

GB/T4844纯氦、高纯氦和超纯氦

GB/T5099（所有部分）钢质无缝气瓶

GB/T5100钢质焊接气瓶

GB/T5274.1-2018气体分析校准用混合气体的制备第1部分：称量法制备一级混合气体

GB/T6681-2003气体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T9725-2007化学试剂电位滴定法通则

GB14193-2009液化气体气瓶充装规定

GB/T33063-2016制冷剂用氟代烯烃不凝性气体（NCG）测定通用方法

GB/T33065-2016制冷剂用氟代烯烃酸度的测定通用方法

GB/T33066-2016制冷剂用氟代烯烃蒸发残留物的测定通用方法

1

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GB/T34237-2017制冷剂用氟代烯烃水分测定通用方法

GB/T43306-2023气体分析采样导则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

全氟（3-甲基-2-丁酮）应符合表1的规定。

表1技术要求

项目要求

-2

全氟（3-甲基-2-丁酮）（C5F10O）含量（质量分数）/10≥99.5

不凝气含量（体积分数）/10-2≤1.5

-2

六氟丙烯（C3F6）含量（质量分数）/10≤0.1

其他氟碳类化合物含量（质量分数）/10-2≤0.1

酸度[以氟化氢（HF）计]质量分数/10-6≤1

-6

水分（H2O）含量（质量分数）/10≤20

蒸发残留物/10-2≤0.005

5采样

按GB/T43306-2023《气体分析采样导则》的规定进行。

6试验方法

警示——本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措

施。

6.1一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析所用的标准

溶液按GB/T601的规定制备，分析所用的制剂及制品按GB/T603的规定制备。

6.2六氟丙烯和其他氟碳类化合物含量的测定

6.2.1方法提要

用气相色谱法，在选定的色谱条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰

离子化检测器（FID）检测，用校正面积归一化法计算全氟（3-甲基-2-丁酮）中六氟丙烯和其他氟碳

类化合物含量。

6.2.2仪器

配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。以苯为样品，整机灵敏度以检测限计，要求检

测限D≤1×10-11g/s，稳定性应符合GB/T9722的规定。

2

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6.2.3参考的测定条件

6.2.3.1载气：高纯氮，符合8979的规定；或高纯氦，符合GB/T4844的规定。

6.2.3.2燃烧气：高纯氢，符合GB/T3634.2的规定。

6.2.3.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。

6.2.3.4色谱柱：长30m、内径0.32mm，键合硅胶PLOT柱或其他等效色谱柱。

6.2.3.5推荐的操作条件见附录A。

6.2.3.6其他条件：参考仪器说明书。

6.2.4相对质量校正因子测定

6.2.4.1校正用标准样品的制备

制备原理应符合GB/T10248的规定，标准样品中校准组分i的含量应与待测样品中组分i相近。

6.2.4.2校正用标准样品的测定

应在6.2.3推荐的测定条件下测定校准用标准样品中校准组分i的色谱峰面积。

6.2.4.3相对质量校正因子的计算

6.2.4.3.1校准用标准样品中校准组分i的质量mi,s按公式(1)计算：

××

m=,,（）

,.××()····························1

𝑀𝑀𝑖𝑖𝑠𝑠𝑉𝑉𝑖𝑖𝑠𝑠𝑇𝑇0

𝑖𝑖𝑠𝑠

式中：2241000T0+𝑡𝑡

m,——校准用标准样品中校准组分i的质量，单位为克（g）；

𝑖𝑖,𝑠𝑠——校准用标准样品中校准组分i的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

——校准用标准样品中校准组分i的体积，单位为毫升（mL）；

𝑀𝑀,𝑖𝑖𝑠𝑠

——标准状态的绝对温度，单位为开尔文（K）（T0=273.15）；

𝑉𝑉𝑖𝑖𝑠𝑠

22.4——标准状态下的理想气体摩尔体积，单位为升每摩尔（L/mol）；

𝑇𝑇0

——环境温度，单位为摄氏度(℃)。

6.2.4.3.2𝑡𝑡组分i的相对质量校正因子，按公式（2）计算：

𝑖𝑖

𝑓𝑓×

=,（）

×····························2

𝑚𝑚𝑖𝑖𝑠𝑠𝐴𝐴𝑅𝑅,

𝑖𝑖

式中：𝑓𝑓𝑚𝑚𝑅𝑅𝐴𝐴𝑖𝑖𝑠𝑠

——组分i的相对质量校正因子；

——校准用标准样品中六氟丙烯的色谱峰面积；

𝑓𝑓𝑖𝑖

——校准用标准样品中六氟丙烯的质量，单位为克(g)；

𝐴𝐴𝑅𝑅

——校准用标准样品中其他校准组分i的峰面积。

𝑚𝑚𝑅𝑅,

6.2.5𝐴𝐴𝑖𝑖𝑠𝑠样品测定

6.2.5.1应在6.2.3推荐的测定条件下测定样品中组分i的色谱峰面积。

6.2.5.2测定的典型色谱图及组分相对保留值见附录A。

3

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6.2.6结果计算

6.2.6.1组分i的含量（质量分数），按公式（3）计算：

𝑖𝑖

×𝑤𝑤

=×100%（）

(×)····························3

𝑓𝑓𝑖𝑖𝐴𝐴𝑖𝑖

𝑤𝑤𝑖𝑖∑𝑓𝑓𝑖𝑖𝐴𝐴𝑖𝑖

式中：

——组分i的含量（质量分数）；

——样品中组分i的色谱峰面积；

𝑤𝑤𝑖𝑖

6.2.6.2𝐴𝐴𝑖𝑖样品中无法校准的组分，相对质量校正因子采用组分i中最大的相对质量校正因子。

6.2.7允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。

6.2.8其他测定方法

可采用其他等效的方法测定全氟（3-甲基-2-丁酮）、六氟丙烯和其他氟碳类化合物含量。当测定

结果有异议时，以本文件6.2规定的方法为仲裁方法。

6.3水分含量的测定

按GB/T34237-2017中4.2的规定进行，以卡尔·费休库仑电量法（醛酮专用电解液）为仲裁方法。

两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.0003%。

6.4酸度的测定

参照GB/T33065-2016中5.4.2的规定，将水更换成饱和氯化钠溶液进行。

6.4.1样品测定

将样品冷至-20℃，称取100g试样，精确至0.1g，放入分液漏斗（经-20℃降温至少10min）中；称

取100g饱和氯化钠溶液（经-20℃降温至少1h），充分振荡摇匀3-5min，并适时释放压力，静置分层片

刻后，所得上层溶液放入锥形瓶中；再重复上述操作步骤3次，将所得上层溶液分别放入不同锥形瓶中。

将第1次和第2次操作所得的上层溶液合并，采样完成后应将待分析样品置于冰箱冷藏室储存（不高于

5℃），根据JJG814-2015中要求调整电位滴定仪，准备完成后按照仪器操作说明书进行电位滴定分析。

氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量为V1(mL)；同时将第3次和第4次操作所得的水相合并，作为空白试验

溶液，氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量为V0(mL)。

6.4.2结果计算

酸度（以HF计）的质量分数，按公式4计算：

×()×

=×100%（）

𝜔𝜔×························4

𝐶𝐶𝑉𝑉1−𝑉𝑉0M

式中：𝜔𝜔𝑚𝑚11000

C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

𝑉𝑉1

M——氟化氢的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)（M=20.01）；

𝑉𝑉0

4

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——试样的质量，单位为克(g)。

6.4.3𝑚𝑚1允许差

两次平行测定结果的绝对差值与这两个测定值的算术平均值的相对值不应大于40%。

6.5蒸发残留物的测定

按照GB/T33066-2016中5.4.2的规定进行。可采用其他等效方法测定，当测定结果有异议时，以

GB/T33066-2016规定的方法为仲裁方法。两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.001%。

6.6氯化物

按GB/T33064-2016中5.4.2的规定进行。

6.7不凝性气体含量的测定

6.7.1方法提要

在选定的色谱条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用热导池检测器（TCD）、

用外标法计算全氟（3-甲基-2-丁酮）中不凝气体含量。

6.7.2仪器

配有热导池检测器（TCD）的气相色谱仪。以苯为样品，整机灵敏度以检测限计，要求检测限D

≤1×10-11g/s，稳定性应符合GB/T9722的规定。

6.7.3参考的测定条件

6.7.3.1载气：高纯氦，符合GB/T4844的规定。或高纯氢，符合GB/T3634.2的规定。

6.7.3.2标准样品：采用以氩气为平衡气的标准气体，空气含量0.5%。

6.7.3.3色谱柱：长3m，内径3mm的PorapakQ不锈钢填充柱，或其他等效色谱柱。

6.7.3.4推荐的操作条件见下表。

表2推荐色谱操作条件

项目热导检测器（TCD）

色谱柱PorapakQ

柱长×内径3m×3mm

汽化室温度/℃150

检测器温度/℃250

柱箱温度150℃恒温15min

载气（Ar）流量/mL·min-130

进样量/mL0.25

6.7.3.5其他条件：参考仪器说明书。

6.7.4校正

5

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6.7.4.1将标准气钢瓶阀门与气相色谱仪进样阀相连，将六通阀的尾气通装有少量水的烧杯中，慢慢

打开标准气钢瓶的阀门，以30mL/min的速度放出标准气通过进样阀，清洗进样系统，约10min后关

闭标准气钢瓶阀门，当六通阀的尾气在烧杯中的气泡刚刚停止冒出时，立即旋转六通阀至“进样”位

置，进样分析。

6.7.4.1.1标准气中空气的绝对响应因子S，按公式（5）计算：

=····································（5）

𝑆𝑆𝐴𝐴𝑖𝑖𝑖𝑖

式中：

𝑆𝑆𝜑𝜑𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴𝐴

——标准气中空气的峰面积；

——标准气中空气的体积分数；

𝐴𝐴𝑖𝑖𝑖𝑖

𝑆𝑆

𝜑𝜑𝐴𝐴𝐴𝐴𝑖𝑖

取连续3次S测定的算术平均值为报告结果。3次测定S的任一绝对差值不大于连续测定值的算术

平均值的1.6%。

6.7.4.1.2分析前进行校正。

6.7.5试样分析

6.7.5.1将已装有试样的采样钢瓶阀门与色谱仪进样阀进口连接，以下操作同6.7.4.1。

6.7.5.2当样品钢瓶中气相总量(试样)＜500mL时，采用将进样系统(管线，定量环)抽真空使其压力

小于0.013kPa(100mHg)，样品钢瓶气相与色谱仪进样阀进口连接，尽量减少样品钢瓶气相中气体试

样的消耗，以下操作同6.7.4.1。

6.7.5.3连续重复进样，直到所测空气峰面积重复，表明系统中空气排净。然后连续2次~3次进样

测定，取其算术平均值为峰面积测定结果。

6.7.6结果计算

6.7.6.1不凝性气体的体积分数，按公式（6）计算：

𝜑𝜑

=×100%····························（6）

𝐴𝐴𝑖𝑖

𝜑𝜑𝑆𝑆

式中：

——全氟（3-甲基-2-丁酮）中空气的峰面积；

S——标准气中空气的绝对响应因子；

𝐴𝐴𝑖𝑖

6.7.7允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。

7检验规则

7.1检验分类

7.1.1型式检验

6

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本文件第4章中规定的酸度、氯化物为型式检验项目。在正常生产情况下﹐应每生产批次至少进行

一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：

1）变更关键生产工艺；

2）主要原料有变化；

3）停产又恢复生产；

4）发生重大质量事故；

5）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。

7.1.2出厂检验

全氟（3-甲基-2-丁酮）含量、六氟丙烯和其他氟碳类化合物含量、水分含量、蒸发残留物、不凝

性气体含量为出厂检验项目。

7.2组批

7.2.1同一生产线连续稳定生产的钢瓶装全氟（3-甲基-2-丁酮）产品为一批，每批不超过2t。

7.2.2贮槽、槽车装的全氟（3-甲基-2-丁酮）以一贮槽、一槽车的产品量为一批。

7.3抽样

7.3.1对于钢瓶包装的全氟（3-甲基-2-丁酮），应按表3规定的抽样数量随机抽样检验。

表3钢瓶包装的全氟（3-甲基-2-丁酮）抽样数量检查表

产品批量/瓶最少抽样数量/瓶

11

2-102

11-1003

≥1015

7.3.2对于贮槽、槽车装的全氟（3-甲基-2-丁酮），应逐一检验。

7.4检验判定和复验

7.4.1数值修约应按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。

7.4.2对于钢瓶装全氟（3-甲基-2-丁酮），当所抽取样品中每一瓶的检验结果均符合本文件表1技术

要求时，则判该批产品合格。当检验结果有任何一项指标不符合本文件表1技术要求时，则应自同批

产品中重新加倍随机抽样检验，若检验结果符合本文件表1技术要求，则判除不合格的那瓶产品外，

该批产品其余均合格；若仍有任何一项指标不符合本文件表1技术要求时，则判该批产品不合格。

7.4.3对于贮槽、槽车装全氟（3-甲基-2-丁酮），当检验结果均符合本文件表1技术要求时，则判该

批产品合格。当检验结果有任何一项指标不符合本文件表1技术要求时，则判该批产品不合格。

8标志、包装、充装、运输、贮存及安全信息

8.1标志

8.1.1全氟（3-甲基-2-丁酮）出厂时应有产品质量合格证，其内容至少应包括：

——产品名称；

7

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——生产厂名称；

——生产日期或批号；

——充装质量(kg)；

——全氟（3-甲基-2-丁酮）含量(质量分数)；

——本文件编号。

8.1.2包装容器上应涂刷“全氟（3-甲基-2-丁酮）”字样。

8.1.3全氟（3-甲基-2-丁酮）的包装标志应符合GB190的相关规定，钢瓶颜色标志应符合GB/T

7144的规定，标签应符合GB15258、GB/T16804规定，并应附有“化学品安全技术说明书”。

8.2包装、充装、运输和贮存

8.2.1包装全氟（3-甲基-2-丁酮）的气瓶应符合GB/T5099(所有部分)或GB/T5100的规定

8.2.2全氟（3-甲基-2-丁酮）的最大充装量按公式(7)计算：

=×………（7）

式中：

𝑚𝑚𝐹𝐹𝑟𝑟𝑉𝑉

m——全氟（3-甲基-2-丁酮）的充装量，单位为千克（kg）；

——全氟（3-甲基-2-丁酮）的充装系数,=1.85kg/L；

V——钢瓶标明的内容积，单位为升（L）。

𝐹𝐹𝑟𝑟𝐹𝐹𝑟𝑟

8.2.3全氟（3-甲基-2-丁酮）的充装、运输和贮存应符合GB/T14193、TSGR0005、TSG23的规

定，运输和贮存的其他安全管理要求见《危险化学品安全管理条例》和《特种设备安全监察条例》

8.2.4全氟（3-甲基-2-丁酮）应存放在阴凉、干燥、通风的库房内，应远离热源，不应暴晒。

8.3安全信息

全氟（3-甲基-2-丁酮）的安全信息见附录B。

8

附录A

（资料性）

全氟（3-甲基-2-丁酮）含量测定的典型色谱图和各组分的保留时间

A.1推荐操作条件

推荐操作条件见表A.1。

表A.1推荐分析条件

色谱类型项目参数

载气N2≥99.999%

分析柱键合硅胶PLOT柱30m*0.32mm

载气流量2mL/min

空气流量300mL/min

氢气流量30mL/min

氢火焰离子化检测器

汽化器温度200℃

（FID）

检测器温度250℃

进样方式六通阀分流进样，定量环容积0.25mL

分流比20/1

50℃保持1min，以10℃/min升温速率升至200℃保持14

升温程序

min。

A.2典型色谱图

80

C3F6C5F10O

60

其他氟碳化合物

40C3F7H

数据[pA]

20

0

02468101214161820

时间[min]

图A.1全氟（3-甲基-2-丁酮）典型GC-FID色谱图

1

A.3各组分保留时间

各有机组分的保留时间见表A.2。

表A.2各有机组分的保留时间

峰序组分名称保留时间，min

1六氟丙烯5.167

2七氟丙烷7.890

3其它氟碳化合物1#9.063

4全氟（3-甲基-2-丁酮）9.359

5其它氟碳化合物2#11.583

6其它氟碳化合物3#12.101

2