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文档简介
ICS
CCS
团体标准
T/ZAEPIXXX—2024
维生素合成副产镁盐
第1部分:硫酸镁
(工作组讨论稿)
2024-XX-XX发布2024–XX-XX实施
浙江省环保产业协会发布
T/ZAEPIXXX—2024
目次
前言.................................................................................II
1范围...............................................................................1
2规范性引用文件.....................................................................1
3术语和定义.........................................................................1
4产品分类...........................................................................1
5要求...............................................................................1
6试验方法...........................................................................2
7检验规则...........................................................................2
8标签、包装、运输、贮存.............................................................2
9保质期.............................................................................3
附录A(规范性)乙二胺四乙酸二钠容量法...............................................4
I
维生素合成副产镁盐
第1部分:硫酸镁
1范围
本文件规定了维生素合成过程中格氏废水副产硫酸镁的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、
运输、贮存、保质期等。
本文件适用于在维生素合成过程中,以格氏反应产生的含镁盐水溶液为原料,经中和过滤/蒸发浓
缩/冷却结晶/离心过滤/过滤吸附等分离工艺处理后得到的硫酸镁产品,仅用于工业生产。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T13025.4制盐工业通用试验方法水不溶物的测定
GB/T13025.5制盐工业通用试验方法氯离子的测定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4产品分类
——晶体(粒状、粉状)。
——硫酸镁按其产品理化指标分为一水硫酸镁和七水硫酸镁。
分子式:MgSO4˙H2O相对分子质量:138.38(按2016年国际相对原子质量)
分子式:MgSO4˙7H2O相对分子质量:246.47(按2016年国际相对原子质量)
5要求
感官指标
5.1.1一水硫酸镁为白色或灰白色固体颗粒或粉末。
5.1.2七水硫酸镁为白色或无色结晶颗粒或粉末。
理化指标
一水硫酸镁和七水硫酸镁的理化性能应符合表1规定。
表1一水硫酸镁和七水硫酸镁的理化性能要求
项目一水硫酸镁七水硫酸镁
硫酸镁(以Mg计)w/%≥15.09.5
氯化镁(以Cl计)w/%≤2.52.5
水不溶物w/%≤0.50.5
pH值无量纲5.0~9.05.0~9.0
1
6试验方法
本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。分
析中所用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
感官指标
在充足的自然光线下目测。
水溶镁(以Mg计)的含量测定
按照附录A的方法测定。
氯离子的测定
按GB/T13025.5测定。
水不溶物的测定
按GB/T13025.4测定。
pH值的测定酸度计法
称取供试品约10g,置于100m烧杯中,加50mL不含二氧化碳的水,间歇搅拌,常温溶解30min,立
即用pH计测定。
7检验规则
组批
产品以一天或两天的产量为一批,最大批量为500t。
采样
样品抽取两份,一份用于分析检验,另一份密封保存备查。取样应使用清洁、干燥的样品瓶(袋)
贴签注明产品名称、批号等信息。
检验分类
7.3.1出厂检验
按照第5章节要求中的全部项目由生产厂的质量检验部门做出厂检验。
7.3.2型式检验
检验项目为第5章节要求中的全部项目。在下列情况之一时,须进行型式检验:
a)正常生产时,每三个月进行一次;
b)停产三个月以上(含三个月)又恢复生产时;
c)工艺改变,可能影响产品质量时;
d)国家质量监督机构提出型式检验要求时。
判定规则
7.4.1所检项目检测结果均与本文件规定指标一致判定为合格产品。
7.4.2检验结果中,如有一项指标不符合本文件规定时,可在原批中重新抽样对不符合项进行复检,
若复检结果仍不符合本文件规定,则判定该批产品为不合格。
8标签、包装、运输、贮存
标签
2
一水硫酸镁和七水硫酸镁产品包装上应有牢固清晰的标签,内容包括名称、规格、批号、生产厂名、
厂址、批号或生产日期、标准编号等。
包装
一水硫酸镁和七水硫酸镁镁产品采用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋、涂膜聚丙烯塑料编织袋封口
包装或吨袋包装,每件净含量为25kg/袋、40kg/袋、50kg/袋、1000kg/袋。也可采用供需双方商定包装
方式和规格。
运输
一水硫酸镁和七水硫酸镁在运输过程中应防水、防破裂。
贮存
一水硫酸镁和七水硫酸镁产品应贮存在干燥的仓库中。
9保质期
一水硫酸镁和七水硫酸镁产品原包装在符合本文件规定的贮存条件下,自生产之日起,保质期限为
12个月。
3
附录A
(规范性)
乙二胺四乙酸二钠容量法
A.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽铁、铝离子,用EGTA掩蔽钙离子,用EGTA络合滴定镁离子。
A.2试剂与溶液
A.2.1三乙醇胺溶液:1+4。
A.2.2氢氧化钾溶液:200g/L。
A.2.3乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液:2.5g/L(简称EGTA溶液)。称取2.5gEGTA置于400
mL烧杯中,加水100mL,滴加氢氧化钾溶液(6.2.1.2)至溶液澄清透明,用水稀释至1L。
A.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.01mol/L。
A.2.5氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)。称取20g氯化铵,用水溶解,加入100mL氨水(25%),用水稀
释至1L。
A.2.6酸性铬蓝K-奈酚绿B混合指示剂(简称K-B指示剂)。
A.3试样溶液的制备
A.3.1一水硫酸镁(粉状)或一水硫酸镁(粒状)试样溶液的制备
称取一水硫酸镁试样0.5g,称准至0.0002g,置于400mL烧杯中,加200mL水,间歇搅拌,常温溶解
150min,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,立即测
定。
A.3.2七水硫酸镁试样溶液的制备
称取七水硫酸镁试样0.7g,称准至0.0002g,置于400mL烧杯中,加200mL水,间歇搅拌,常温溶解
30min,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去最初几毫升滤液,立即测
定。
A.4EGTA溶液加入量的确定
准确吸取25.00mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中,加100mL水、加10mL氢氧化钾溶液、加约0.1g
K-B指示剂,用EGTA溶液滴定至溶液由紫红色呈现纯蓝色,并过量(1~2)mL,记下毫升数,此体积数
为EGTA掩蔽该试液中钙的加入量。
A.5测定
准确吸取25.00mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中。加100mL水,加5mL三乙醇胺溶液,按6.2.4所确
定的EGTA的加入量加入EGTA溶液,再加入15mL氨-氯化铵缓冲溶液,加约0.1gK-B指示剂,用EDTA
标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,在30s内不褪色,即为终点,同时进行空白实验。
A.6分析结果的表述
水溶镁(以Mg计)的质量分数휔,数值以%表示,按式(1)计算:
(푉1−푉0)×푐×0.02431
휔=25×100···········································(A.1)
푚×
250
式中:
푉1——滴定试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
푉0——空白实验消耗EDTA标准溶液滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c——EDTA标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
4
푚——试料质量的数值,单位为克(g);
0.02431——镁的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
计算结果保留到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测的结果。
5
《维生素合成副产镁盐第1部分:硫酸镁》
团体标准编制说明
《维生素合成副产镁盐第1部分:硫酸镁》标准编制组
2024年4月
1任务来源
本标准由浙江医药股份有限公司昌海生物分公司、嘉善县嘉峰装饰材料股份有
限公司、浙江天仁风管有限公司提出,浙江环境监测工程有限公司协助起草,由浙
江省环保产业协会归口。
2团体标准制订的意义
目前,企业利用生产合成维生素E、维生素A、生物素(VH)过程中格氏反
应产生的镁盐水溶液进行镁盐(硫酸镁)回收,该工艺可靠成熟,产品有稳定的
客户,是资源综合利用的有效途径。企业副产的硫酸镁仅有企业标准,尚缺乏相
应的团体标准,不利于产品市场的推广。
为了规范企业生产过程中利用维生素合成镁盐水溶液副产镁盐产品的市场,从
整体提升产品质量,设立行业门槛,故设立此团体标准。该团体标准从产品的技术
要求、试验方法、检验规则等多方面对企业生产过程中用维生素合成镁盐水溶液副
产镁盐产品质量进行了规定和分级。该团体标准的推出,有望从整体上提升企业生
产过程中用维生素合成镁盐水溶液副产镁盐产品质量,同时,对镁盐产品进行不同
规格的分类,从而提高产品的利用率,规范市场秩序。
为了贯彻《中华人民共和国循环经济促进法》等国家法律法规和政策文件要求,
开展《维生素合成副产镁盐》团体标准研究,提高资源化利用水平。
因此,本标准以应用场景相关产品质量标准为基础,制定镁盐(硫酸镁)产品
质量标准,保证镁盐(硫酸镁)产品的使用价值;同时,依据原料来源情况,结合
相关控制指标及控制标准,制定镁盐(硫酸镁)产品限制指标,保障镁盐(硫酸镁)
产品的使用安全性。根据实际生产原理及生产工艺,制定保障产品质量的工艺控制
节点要求。
制订本标准的目的意义是:一、制定标准,引导镁盐(硫酸镁)的规范回收;
二、保证镁盐(硫酸镁)产品性能与质量满足使用要求,符合市场需求,统一规范
产品的质量和指标,买卖双方可依据标准签订合同,提高交易的透明度,降低交易
成本,提高交易效率。团体标准能凝聚行业共识,增加各贸易方的信用度和权威性,
有利于疏通镁盐(硫酸镁)产品资源化利用的完整通道,控制污染,保护环境,同
时实现可观的环境效益和经济效益。
1
3编制过程
根据2019年1月9日《国家标准化管理委员会、民政局关于印发<团体标准管
理规定>的通知》等有关文件要求,团体标准要与国家标准、行业标准相互协调、相
互支撑。按照《标准化法》和GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文
件的结构和起草规则》、T/CAS1.1-2017《团体标准的结构和编写指南》及《浙江省
环保产业协会团体标准管理办法》的规定执行。
本标准的制订按规定的通用程序:提案、立项、起草、征求意见、技术审查、
批准、编号、发布、复审进行。
召开立项论证会
2023年12月8日,浙江省环保产业协会在杭州组织召开了《维生素合成副产镁
盐第1部分:一水硫酸镁和七水硫酸镁》、《维生素合成副产镁盐第2部分:六
水氯化镁和氯化镁溶液》团体标准立项专家论证会。与会专家代表听取了团体标准
立项的说明,并进行了评估和论证,经质询形成如下意见:
(一)专家一致认为该标准的制定具有经济性和可行性,同意该项目予以立项,
作为团体标准,按申报流程进行申报。
(二)专家建议在标准制定过程中需考虑以下内容:
1优化标准名称为《维生素合成副产镁盐第1部分:硫酸镁》和《维生素
合成副产镁盐第2部分:氯化镁》,明确原料来源和适用范围;
2产品技术指标设置科学合理,补充特征因子;
3补充环境风险分析,完善立项申请书。
发布立项公告
2024年1月22日,浙江省环保产业协会发布了关于《<维生素合成副产镁盐第
1部分:硫酸镁>和<维生素合成副产镁盐第2部分:氯化镁>团体标准的立项公告》
(浙环产协[2024]04号)。
完成编制说明
2024年3月,完成标准文本及编制说明初稿,并进行内部讨论及意见征求。
2024年4月,进一步完成了标准文本及编制说明征求意见稿。
4主要参加单位和工作组成员及其所做的工作
本标准由浙江医药股份有限公司昌海生物分公司牵头,嘉善县嘉峰装饰材料股
2
份有限公司、浙江天仁风管有限公司、浙江环境监测工程有限公司等起草小组共同
起草。
本标准主要起草人:李祥生、井霞霞、伍军红、俞沛沛、周鑫洁、林阳春、郑
媛、朱伟、张小祥。
5标准编制原则
本标准起草遵循规范性、科学性、适用性、先进性、必要性和可行性原则。促
进行业实现镁盐(硫酸镁)资源化、生产工艺现代化、产品环保无害化、市场竞争
规范化。
(1)规范性原则
本标准根据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起
草规则》、T/CAS1.1-2017《团体标准的结构和编写指南》及《浙江省环保产业协会
团体标准管理办法》等相关规定进行编写。
(2)科学性原则
根据企业实际制订标准原则,确保标准能够代表行业发展的水平、标准的可行
性、可靠性和科学性要求。
(3)适用性原则
本标准制订过程中,主要起草人员现场考察了企业,并与企业座谈,了解了企
业的主要原料情况、生产工艺、产品结构等情况,多次多方征求意见、交换观点及
采纳建议、反复修改,使标准更好地适应企业的现状实际与未来发展。
(4)先进性原则
查阅了相关的法律法规、标准资料、科研论文,考察了先进的生产工艺,确保
本标准在国内的先进性。
(5)必要性原则
为了进一步规范和完善企业产品市场,提升产品质量,提高产品的利用率,规
范市场分级秩序;提高企业、社会经济效益,促进持续发展;同时推进监管的可操
作性、规范化和程序性。
(6)可行性原则
本标准以应用场景相关产品质量标准为基础,综合考虑用户对产品质量的要求
和企业的实际质量状况,符合市场经济的发展需求,先进可行。
(7)环境安全性原则
标准制定充分考虑硫酸镁生产过程以及使用过程的污染防治和风险控制,确
保环境安全。
3
6硫酸镁相关标准情况
对相关标准资料的收集工作,本标准涉及的相关已有标准为HG/T2680-2017《工业硫酸镁》和GB/T26568-2011《农业用硫酸镁》。各标
准对比情况见表6-1。
表6-1硫酸镁各标准对比情况
HG/T2680-2017《工业硫酸镁》GB/T26568-2011《农业用硫酸镁》本标准
一水硫一水硫
项目一水硫酸镁七水硫酸镁七水硫酸镁一水硫酸镁七水硫酸镁
酸镁酸镁
优等品一等品优等品一等品粉状粒状---
硫(以MgSO4˙7H2O计)w/%≥--99.5------
酸
15.9(苦卤
(以Mg计)w/%≥17.3--15.013.59.515.09.5
镁
法15.7)
氯化镁(以Cl计)w/%≤0.101.500.050.202.52.52.52.52.5
铁(以Fe计)w/%≤0.00300.0200.00150.0030-----
水不溶物w/%≤0.10-0.010.05--0.50.50.5
重金属(以Pb计)w/%≤0.0020.0020.001------
pH值无量纲5.0~9.05.0~9.05.0~9.05.0~9.05.0~9.05.0~9.05.0~9.05.0~9.05.0~9.0
灼烧失量w/%≤13.0~16.048.0~52.0-----
4
7产品概况
7.1性质
产品名称:维生素合成副产硫酸镁盐
硫酸镁按其产品理化指标分为一水硫酸镁和七水硫酸镁
分子式:MgSO4˙H2O相对分子质量:138.38(按2016年国际相对原子质量)
分子式:MgSO4˙7H2O相对分子质量:246.47(按2016年国际相对原子质量)
产品外观:一水硫酸镁为白色或灰白色固体颗粒或粉末,七水硫酸镁为白色或
无色结晶颗粒或粉末。
7.2主要用途
主要作为防火、耐火材料生产,以及纺织、印染企业的生产原材料。
7.3生产工艺
(1)合成维生素E生产工艺
氯乙烯与镁在THF中制备格氏试剂,格氏试剂与甲基庚酮(MH)在甲苯溶
液中进行反应;蒸馏回收THF与甲苯后经酸解,洗涤分层后产生镁盐工艺水用
于制备镁盐,有机相进行下一步合成VE反应。
图7-1合成维生素E生产工艺流程(简图)
(2)合成维生素A生产工艺
氯乙烯与镁在THF中制备格氏试剂,格氏试剂与A3(含C、H、O的有机
物)在甲苯溶液中进行反应;蒸馏回收THF与甲苯后经酸解,洗涤分层后产生
的镁盐工艺水用于制备镁盐,有机相进行下一步VA反应。
5
图7-2合成维生素A生产工艺流程(简图)
(3)合成生物素(VH)生产工艺
二氯丁烷与镁在THF中制备格氏试剂,格氏试剂与5-A在THF溶液中进行
反应;蒸馏回收THF后经酸解、甲苯萃取,萃取后的水层中加入氢氧化镁,蒸
馏回收水分后抽滤得到镁盐粗品,送镁盐回收项目进一步处理。萃取有机层进行
下一步VH反应。
图7-3合成生物素(VH)生产工艺流程(简图)
(4)镁盐回收(硫酸镁)工艺
企业生产合成维生素E、维生素A、生物素(VH)过程中格氏反应产生的
镁盐水溶液主要含硫酸镁和氯化镁两种镁盐,不含钙、铁、锰等难以去除的杂质
离子。根据相图和溶解度曲线的分析,通过合理控制末效蒸发浓度,可将硫酸镁、
6
氯化镁进行有效分离,并依次提取出来。
首先镁盐水溶液经过镁化合物中和、过滤等预处理后,进入三效蒸发系统或
MVR系统进行蒸发浓缩,控制蒸发浓缩温度,在温度>67.5℃条件下,析出一
水硫酸镁,经离心过滤、干燥包装等处理后得到一水硫酸镁产品(生产一水硫酸
镁过程中的离心母液可继续冷却结晶提取七水硫酸镁);在温度控制在<48.1℃,
析出七水硫酸镁,经离心过滤、包装等处理后得到七水硫酸镁产品。生产七水硫
酸镁过程中的离心母液可作为后续氯化镁产品提取的主要原料。镁盐回收(硫酸
镁)具体生产工艺流程详见图7-4。
图7-4镁盐回收(硫酸镁)具体生产工艺流程
(5)镁盐回收(硫酸镁)工艺特点
一是原料来源简单,不会引入大量无机杂质从而影响下游企业的生产。合成
维生素E主要原料为四氢呋喃(THF)、氯乙烯、镁粉、甲苯、甲基庚酮(MH)、
硫酸。合成维生素A主要原料为四氢呋喃(THF)、氯乙烯、镁粉、甲苯、碳
酸、A3(含C、H、O的有机物)。合成生物素(VH)主要原料为四氢呋喃(THF)、
镁粉、二氯丁烷、二氧化碳、稀硫酸、甲苯、氢氧化镁、5-A(含C、H、O、N、
S的有机物,且N、S留产品中)甲基庚酮(MH)、稀硫酸。镁盐溶液来源于
企业生产合成E、维生素A、生物素(VH)过程中格氏反应产生的镁盐工艺水。
镁盐回收(硫酸镁)工艺主要原料为镁盐溶液及外购的镁化合物(氢氧化镁)。
7
从原料来源分析可知,副产硫酸镁不含钙、铁、锰等难以去除的杂质离子。
二是技术成熟稳定,实现资源的回收利用。企业在镁盐回收过程中采用十分
成熟的蒸发浓缩和冷却结晶的工艺,这也是目前比较主流的盐回收工艺。可实现
镁盐回收的连续稳定生产。企业配置了先进的DCS系统和自动化生产装置,确
保生产过程的安全稳定。此外为实现节能降耗减排,镁盐回收蒸发浓缩工序还采
用了先进的MVR蒸发装置,降低蒸发过程中的能耗和废水排放。冷却结晶系统
采用动态连续结晶的方式,实现连续化生产操作。包装系统采用全自动包装和码
垛系统,实现人员作业量降低,减少人员配置。
8确定标准的主要技术内容
8.1适用范围
本标准适用于在合成维生素E、维生素A、生物素(VH)过程中格氏反应产生
的镁盐水溶液为原料,经中和过滤/蒸发浓缩/冷却结晶/离心过滤/过滤吸附等分离工
艺处理后得到的硫酸镁产品。
硫酸镁产品目前主要用于工业和农业两方面用途。其中工业主要用作阻燃材料
的添加剂使用,或是用于印染等行业的添加剂。农业上则主要用于绿色植物的镁肥
或是土壤改良剂使用。目前企业硫酸镁接受企业为嘉善县嘉峰装饰材料股份有限公
司和浙江天仁风管有限公司,主要用于玻镁无机防火板、玻镁防火饰面板等防火材
料的生产。
8.2产品质量控制要求选取
首先,根据原料来源分析产品可能存在的杂质种类。合成维生素E主要原料为
四氢呋喃(THF)、氯乙烯、镁粉、甲苯、甲基庚酮(MH)、硫酸。合成维生
素A主要原料为四氢呋喃(THF)、氯乙烯、镁粉、甲苯、碳酸、A3(含C、H、
O的有机物)。合成生物素(VH)主要原料为四氢呋喃(THF)、镁粉、二氯
丁烷、二氧化碳、稀硫酸、甲苯、氢氧化镁、5-A(含C、H、O、N、S的有机
物,且N、S留产品中)甲基庚酮(MH)、稀硫酸。镁盐溶液来源于企业生产
合成E、维生素A、生物素(VH)过程中格氏反应产生的镁盐工艺水。镁盐回
收(硫酸镁)工艺主要原料为镁盐溶液及外购的镁化合物(氢氧化镁)。镁盐水
溶液主要含硫酸镁、氯化镁及少量有机物,不含钙、铁、锰等难以去除的杂质离
子。
其次,参考国内外类似标准的成分要求以及现有企业标准。本标准检索了国内
8
外类似标准,目前国内涉及硫酸镁产品的相关标准主要为国标《农业用硫酸镁》
(GB/T26568-2011)和行标《工业硫酸镁》(HG/T2680-2017),涉及的技术指标
及其限值详见表6-1。
本标准主要参考国标《农业用硫酸镁》(GB/T26568-2011),同时考虑到主要
用于工业生产和下游用户的需求及环境风险,主要考察了硫酸镁的含量、外观、pH
值、氯离子、总有机碳(TOC)和水不溶物等技术指标。
(1)硫酸镁的含量
作为副产硫酸镁,硫酸镁含量是下游用户必须考虑的主要经济性指标,因此硫
酸镁含量是本标准的主要技术指标。镁盐水溶液经过镁化合物中和、过滤等预处
理后,进入三效蒸发系统或MVR系统进行蒸发浓缩,控制蒸发浓缩温度,在温
度>67.5℃条件下,析出一水硫酸镁,镁离子含量能达到15%以上;在温度控制
在<48.1℃,析出七水硫酸镁,镁离子含量能达到9.5%以上。参考国标《农业用
硫酸镁》(GB/T26568-2011),本标准规定一水硫酸镁产品镁离子含量指标为≥15%
(质量分数),七水硫酸镁产品镁离子含量指标为≥9.5%(质量分数)。
(2)外观
参照行标《工业硫酸镁》(HG/T2680-2017)规定一水硫酸镁为白色或灰白色固
体颗粒或粉末,七水硫酸镁为白色或无色结晶颗粒或粉末。因此,本标准规定一水
硫酸镁为白色或灰白色固体颗粒或粉末,七水硫酸镁为白色或无色结晶颗粒或粉末。
(3)pH值
参照国标《农业用硫酸镁》(GB/T26568-2011)和行标《工业硫酸镁》(HG/T
2680-2017)中pH值控制限值为5.0~9.0。因此,本标准规定pH值控制限值为5.0~9.0。
(4)氯离子含量
根据产品的生产工艺,镁盐溶液通过控制温度先分离硫酸镁,后续再分离氯化
镁。控制氯离子浓度是对分离硫酸镁纯度的主要控制指标。参考国标《农业用硫酸
镁》(GB/T26568-2011)氯离子控制技术要求,本标准规定氯离子控制指标为≤2.5%
(质量分数)。
(5)总有机碳(TOC)
根据生产原料及工艺,本副产硫酸镁可能会带入一定量的有机物,会以总有机
碳的形式表现出来。本标准制订过程中委托第三方浙江方圆检测集团股份有限公司
对一水硫酸镁进行了总有机碳(TOC)含量的检测,结果为未检出。因此,该产品
9
不会对下游企业废水处置增加负担,同时国标《农业用硫酸镁》(GB/T26568-2011)
和行标《工业硫酸镁》(HG/T2680-2017)未涉及总有机碳(TOC)的控制。本标准
不对总有机碳(TOC)作出要求。
(6)水不溶物
下游企业是将硫酸镁配成硫酸镁溶液用于生产,水不溶物要求≤1.0%(质量分
数)。一水硫酸镁水不溶物检测结果为≤0.04%(质量分数),七水硫酸镁水不溶物
检测结果为≤0.1%(质量分数)。同时国标《农业用硫酸镁》(GB/T26568-2011)规
定七水硫酸镁水不溶物为≤0.5%(质量分数),一水硫酸镁水不溶物无要求;行标《工
业硫酸镁》(HG/T2680-2017)规定一等品七水硫酸镁水不溶物为≤0.05%(质量分
数),优等品一水硫酸镁水不溶物为≤0.1%(质量分数)。在满足下游企业对产品质
量要求的同时,尽可能对标国标的原则,本标准规定一水硫酸镁和七水硫酸镁水不
溶物为≤0.5%(质量分数)。
综上,本标准技术要求见表8-1所示。
表8-1硫酸镁技术要求
指标
项目
一水硫酸镁七水硫酸镁
硫酸镁(以Mg计)w/%≥15.09.5
氯化镁(以Cl计)w/%≤2.52.5
水不溶物w/%≤0.50.5
pH值无量纲5.0~9.55.0~9.5
9试验方法的确定及试验方法的验证
9.1试验方法的确定
(1)水溶镁(以Mg计)的含量测定:乙二胺四乙酸二钠容量法
(2)氯离子的测定:按GB/T13025.5测定。
(3)水不溶物的测定:按GB/T13025.4测定。
(4)pH值的测定:酸度计法
9.
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