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文档简介
ICS03.100.20
A100
T/OTOP
团体标准
T/OTOP-XX-2024
小杂粮营养品质无损快速定量检测
近红外光谱法
Nondestructiveandrapidquantitativedetectionofnutritionalqualityin
minorcoarsecerealsbynear-infraredspectroscopy
(征求意见稿)
2024-XX-XX发布2024-XX-XX实施
中国民族贸易促进会发布
小杂粮营养品质无损快速定量检测近红外光谱法
1范围
本标准规定小杂粮中水分、灰分、粗蛋白、粗脂肪的无损快速检测-近红外光谱方法。
本标准适用于小杂粮的水分、灰分、粗蛋白、粗脂肪含量的无损快速检测。
本标准不适用于仲裁检验。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中,注日
期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本
(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定
GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定
GB5009.5食品安全国家标准食品中蛋白质的测定
GB5009.6食品安全国家标准食品中脂肪的测定
GB/T29858分子光谱多元校正定量分析通则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
小杂粮MinorCoarseCereals
生育期短、种植面积少、种植地区和种植方法特殊,有特种用途的多种粮豆,一般可
分为麦类小杂粮和豆类小杂粮。其中,麦类小杂粮主要包含大麦、高粱、燕麦、小米、薏、
荞、糜、黍等,豆类小杂粮主要包含菜豆(芸豆)、黑豆、绿豆、蚕豆、豌豆、红小豆(赤
小豆、小豆)等。
3.2
水分Moisture
小杂粮中水以游离水、束缚水和化合水3种形态存在。本标准中,水分指小杂粮中的
游离水含量。水分的测定按GB5009.3执行。
3.3
灰分AshContent
小杂粮在高温灼烧后残留的以无机盐和氧化物为主的无机成分。灰分的测定按GB
5009.4执行。
3.4
粗蛋白CrudeProtein
各种含氮物质的总称,包含真蛋白和非蛋白含氮化合物。粗蛋白的测定按GB5009.5
执行。
3.5
粗脂肪CrudeFat
1
将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪
进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物。粗脂肪的测定按GB5009.6执行。
3.6
样品集SampleSet
具有代表性的、可覆盖特定品质指标含量最小至最大范围,且满足建模过程对样本量
基本需求的一类样品的组合。
3.7
预测值PredictedValue
采用所建校正模型对样品近红外光谱进行预测运算所得的值。
3.8
参考值SpecifiedValue
采用标准方法或专业领域内公认的参考方法获得的样品特定品质指标含量值。
3.9
残差Residual
样品预测值和参考值的差值。
3.10
校正模型CalibrationModel
以校正集样品近红外光谱数据为自变量、对应样品特定品质指标参考值为因变量,采
用特定算法所建立的数学模型。
4原理
采用近红外光谱(Near-InfraredSpectroscopy,NIR)对小杂粮各品质进行无损检测即定
量分析的原理如下:小杂粮特定品质指标的有关化学物质,其分子结构中含氢官能团的合
频、倍频吸收位于近红外光谱范围内,对近红外光的吸收程度和物质含量有定量关系。对
小杂粮采集近红外光谱数据,则所采集数据中包含了小杂粮特定品质指标的信息。以所采
集的小杂粮近红外光谱数据为自变量,以采用标准方法或专业领域内公认的参考方法获得
的小杂粮特定品质指标的参考值分别为因变量,借助多元回归-交互验证算法建立所述自变
量和各因变量之间的数学关系,即小杂粮特定品质无损检测定量分析模型(定量校正模型)。
用矩阵/向量表示校正模型,如公式(a)所示:
YSpecifiedXCalibrationBE(a)
公式(a)中,YSpecified是校正集样品特定指标参考值,XCalibration是校正集样品近红外光
谱数据,B是所建模型多元回归系数,E是模型残差。
对待测小杂粮样品采集近红外光谱数据,通过校正模型对所采集待测小杂粮样品近红
外光谱数据进行运算,即可得到待测小杂粮样品特定品质指标的预测值,从而实现小杂粮
特定品质指标的无损快速检测即定量分析。
用矩阵/向量表示预测过程,如公式(b)所示:
YPXUnB(b)
公式(b)中,YP是待测样品通过模型预测所得到的预测值,XUn是待测样品近红外光
谱数据,B是所建模型多元回归系数。
2
5仪器
采用线性渐变分光近红外光谱仪(LinearVariableFilterNear-InfraredSpectrometer,LVF-
NIR)采集小杂粮近红外光谱数据。
6样品
对小杂粮样品可采用不研磨直接采集近红外光谱数据,或采用研磨过筛前处理。建立
校正模型一般以100~200个小杂粮样品为宜,可根据实际情况增加或减少建模样品数量。
参与建立校正模型的小杂粮样品应具有良好的代表性,同一类样品应包含不同品种、不同
产地、不同采集地点、不同栽培方式等尽可能覆盖全部情况的样品,即参与建立校正模型
的小杂粮样品的特定品质指标的范围能够覆盖需要分析的小杂粮样品的特定品质指标的跨
度。
7步骤
7.1仪器参数与实验条件
仪器开机预热不少于20分钟。
采样方式:漫反射。
参比:以聚四氟乙烯白板为参比。
光谱波段范围:波长900nm~1700nm或其中的一部分。
光谱分辨率:光谱中心分辨率10nm。
光谱累加次数:不少于50次。
光谱信噪比SNR≥1000。
环境温度:20℃~25℃。
环境相对湿度:25%±5%。
7.2校正模型的建立
按GB/T29858执行。
7.3待测样品的无损快速检测
按GB/T29858执行。
7.4校正模型的维护
按GB/T29858执行。
3
附录A
(资料性附录)
小杂粮品质指标数据统计
表A.1小杂粮品质指标数据统计
水分粗蛋白粗脂肪灰分
统计量\品质指标
(%)(g/100g)(g/100g)(g/100g)
样本容量190190190190
最小值7.978.190.500.90
最大值13.8822.585.123.29
平均值11.3610.682.861.33
样本标准差1.223.280.960.53
极差5.9114.404.622.39
变异系数10.8%30.7%33.5%40.0%
注:/
4
附录B
(资料性附录)
小杂粮品质指标近红外光谱定量校正模型数据
表B.1小杂粮品质指标近红外光谱定量校正模型数据
模型校正测校正均方验证测验证均方
模型校正回归方程验证回归方程
维数定系数根误差定系数根误差
水分40.95650.25Y=0.9565X+0.49470.95060.27Y=0.9436X+0.6469
粗蛋白80.95110.19Y=0.9511X+0.47150.93470.22Y=0.9293X+0.6784
粗脂肪70.90580.25Y=0.9058X+0.27250.88580.28Y=0.8903X+0.3166
灰分60.83230.037Y=0.8323X+0.19530.80340.041Y=0.7962X+0.2367
注:样品未经研磨处理
表B.2小杂粮品质指标近红外光谱定量校正模型数据
模型校正测校正均方验证测验证均方
模型校正回归方程验证回归方程
维数定系数根误差定系数根误差
水分50.96840.22Y=0.9684X+0.35920.96450.24Y=0.9596X+0.4623
粗蛋白90.97140.13Y=0.9714X+0.27580.95970.16Y=0.9566X+0.4197
粗脂肪90.86920.25Y=0.8692X+0.40520.81420.30Y=0.8413X+0.4864
灰分80.85930.031Y=0.8593X+0.16300.82420.035Y=0.8324X+0.1946
注:样品经研磨过筛处理
_________________________________
5
《小杂粮营养品质无损快速定量检测近红外光谱法》
编制说明
(征求意见稿)
一、工作简况
1、任务来源
本项目来源于《关于发布中国民族贸易促进会2024年度团体标准项目计划
(第九批)的通知》(中民贸〔2024〕131号),《小杂粮营养品质无损快速定量
检测近红外光谱法》团体标准为此次制定的计划项目之一。根据中国民族贸易
促进会的要求,由延安市农产品质量安全检验检测中心牵头组成标准起草工作组,
负责《小杂粮营养品质无损快速定量检测近红外光谱法》标准的制定工作,项
目编号为T/OTOP-202431。
2、目的、意义
小杂粮营养丰富,既是传统口粮,又是保健食品资源,随着人民生活水平的
提高和膳食结构的改善,小杂粮作为药食同源的新型食品资源,在现代绿色保健
食品中占有重要地位。小杂粮富含人体所需的多种微量元素,微量元素对维持机
体正常生理活动、维护人体健康至关重要,小杂粮中微量元素的研究与探讨对其
的充分认识和开发利用具有较高的意义。延安小杂粮常年种植面积41万亩,产
量7.3万吨,其中谷子面积22.5万亩,产量3.7万吨;其他杂粮主要为高粱、
绿豆、红小豆、荞麦、糜子等。”构建具有延安特质的现代化产业体系”已成为
小杂粮产业的发展成效和培育小杂粮全产业链的关键点。依托陕西粮农集团、延
安黄土情等龙头企业建立订单生产基地10万亩,实现集约化、规模化生产。培
育小杂粮生产、供应、消费协同的“联合体”和原材料统一配送中心,促进小杂
粮与文化、餐饮、旅游、商贸、休闲等服务业融合发展。
从整个产业发展来看,打造高效、高标准生产、加工基地,以标准化带动产
品品质提升,形成可复制、可推广、可持续的高质量发展模式是当前“小杂粮”
产业发展中的重要需求和目标,也是当地推动乡村振兴的重要抓手。开展小杂粮
品质分等分级,保证品牌质量的高度统一,提升品牌效应,从而提高生产企业效
益,同时让广大农牧民受益,实现产品溢价和产业增收推动产业可持续发展。
3、主要工作过程
2024年4月《小杂粮营养品质无损快速定量检测近红外光谱法》团体标
准开始了初步调研工作,完成项目初步可行性研判;
2024年9月完成团体标准制定项目申报表;
2024年10月形成了《小杂粮营养品质无损快速定量检测近红外光谱法》
团体标准草稿
4、标准的主要内容
本文件技术内容和范围主要为小杂粮中水分、灰分、粗蛋白、粗脂肪的无损
快速检测-近红外光谱检测方法。
三、主要试验(或验证)情况
四、标准中涉及专利的情况
本标准不涉及专利问题。
五、预期达到的社会效益、对产业发展的作用等情况
组织专家团队综合分析了国家标准、行业标准及地方标准,提炼了小杂粮中
水分、灰分、粗蛋白、粗脂肪的无损快速检测-近红外光谱方法。
六、与国际、国外标准对比情况
目前针对小杂粮营养成分定量分析,国内外普遍采用实验室大型仪器方法—
—如:紫外分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光
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