T-ZZB 2936-2022 N-羟乙基哌嗪标准规范

CCSG85T/ZZB2936-2022N-羟乙基哌嗪浙江省品牌建设联合会发布IT/ZZB2936—2022 Ⅱ 12规范性引用文件 13术语和定义 14基本要求 15技术要求 26试验方法 37检验规则 48标志、包装、运输、贮存 59质量承诺 5附录A（资料性）N-羟乙基哌嗪（色谱纯度）含量测定的典型色谱图和各组分的保留时间 7T/ZZB2936—2022本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本文件由绍兴市质量技术监督检测院牵头组织制定。本文件主要起草单位：绍兴兴欣新材料股份有限公司。本文件参与起草单位：绍兴市质量技术监督检测院、浙江中欣氟材股份有限公司。本文件主要起草人：刘帅、盛亦斌、张乐、方旺旺、沈来、王建刚、吴建江、黄炜、孙昱蒙。本文件评审专家组长:史婉君。本文件由绍兴市质量技术监督检测院负责解释。T/ZZB2936—20221N-羟乙基哌嗪本文件规定了N-羟乙基哌嗪的术语和定义、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和质量承诺。本文件适用于以哌嗪和环氧乙烷为主要原料，经烷基化反应精制而得的N-羟乙基哌嗪。分子式：C6H14N2O相对分子质量：130.19（按2018年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂实验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)GB/T3634.2氢气第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢GB/T6283—2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则GB/T13098—2006工业用环氧乙烷GB/T38212—2019哌嗪GB/T39486化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4基本要求4.1研发设计T/ZZB2936—20222应具备提纯和脱色工艺一体化的研发设计能力。4.2原材料4.2.1哌嗪应符合GB/T38212—2019中4.3Ⅰ型的要求。4.2.2环氧乙烷应符合GB/T13098—2006中优等品的要求。4.3工艺及设备4.3.1应采用提纯和脱色一体化工艺，全自动集散控制系统（DCS）进行生产控制。4.3.2应配备管式反应器。4.4检验检测4.4.1应具备表3中出厂检验项目的检测能力。4.4.2应配备气相色谱仪、卡尔·费休水分测定仪、色度仪等检测设备。5技术要求5.1外观无色透明液体。5.2理化要求色度，Hazen单位（铂-钴色号）≤N-羟乙基哌嗪的质量分数/%≥N,N'-二羟基哌嗪的质量分数/%≤最大单一未知杂质的质量分数/%≤水分/%钠钾铁镁铝锰钴镍铜锌锶锡T/ZZB2936—202236试验方法6.1一般规定本文件试剂除另有规定，分析时所用的试剂均为符合国家标准要求的分析纯化学试剂，实验用水应符合GB/T6682的三级水的要求，分析中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。6.2外观量取50mL试样置于干燥的100mL具塞比色管，在自然光或日光灯下横向透视观察。6.3色度的测定按GB/T3143的规定进行。6.4N-羟乙基哌嗪、哌嗪、N,N'-二羟基哌嗪和最大单一未知杂质的测定6.4.1方法提要按GB/T9722—2006中归一法的规定执行。在选定的色谱条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法计算各组分含量。归一法测定的典型色谱图和各组分的相对保留值见附录A。6.4.2试剂和材料6.4.2.1载气：高纯氮，符合GB/T8979的规定。6.4.2.2燃烧气：高纯氢，符合GB/T3634.2的规定。6.4.2.3助燃气：空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。6.4.2.4电子天平：最大称样量不小于50g，感量为0.0001g。6.4.3色谱条件6.4.3.1色谱柱及典型的色谱操作条件：本文件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。其他能达到同等分离效果，即任意两相邻峰分离度均不小于1.5的色谱柱及色谱操作条件均可使用。表2推荐的毛细管色谱柱和典型的色谱操作条件6.4.4测定称取2gN-羟乙基哌嗪样品,精确至0.01g，加入等质量的无水甲醇溶解。待仪器稳定后，分别吸取0.2μL样品注入进样器，待组分流出完毕。用色谱工作站或积分仪进行结果处理。T/ZZB2936—202246.4.5计算方法含量以其质量分数ω1计，数值以%表示，按式（1）计算：………………(1)Ai——N-羟乙基哌嗪的峰面积；ΣAi——除溶剂峰外，各组分的峰面积的总和。6.5水分的测定6.6金属元素的测定按GB/T39486的规定进行。7检验规则7.1组批以同一原料、同一工艺生产的产品为一批，每批产品不超过120t。7.2抽样抽样方法以批为单位，按GB/T6680中规定进行，总取样量不少于200mL。将所取样品分装于二只清洁、干燥、可密封的试剂瓶中，贴上标签。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。7.3产品检验产品检验分为出厂检验和型式检验。7.3.1出厂检验出厂检验项目按表3规定，产品经检验合格后，方可出厂。表3检验项目1√√2√√3√√4√√5√√6√√7√√8-√T/ZZB2936—202257.3.2型式检验表1中规定的所有项目均为型式检验项目，在正常生产情况下，每年至少应进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验：a）原料、工艺、设备有重大的变更；b）停产3个月后，恢复生产；c）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；d）用户对产品质量有较大的异议；e）国家产品质量监督管理机构提出要求。7.4判定和复检7.4.1数值修约应按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。7.4.2对于桶装产品，当所抽取样品中每一桶的检验结果均符合本文件技术要求时，则判该批产品合格。当检验结果有任何一项指标不符合本文件技术要求时，则应自同批产品中重新加倍随机抽样检验，若检验结果符合本文件技术要求，则判除不合格的那桶产品外，该批产品其余均合格；若仍有任何一项指标不符合本文件技术要求时，则判该批产品不合格。8标志、包装、运输、贮存8.1标志8.1.1每批出厂的N-羟乙基哌嗪都应附有一定格式的质量说明书，内容包括：a）生产厂名称；b）产品名称；c）批号或生产日期；d）产品质量检验结果或检验结论；e）本文件编号。8.1.2N-羟乙基哌嗪包装容器上应有清晰、明显、牢固的标识，其内容至少包括：a)生产厂名称、厂址；b)产品名称；c)生产日期或批号；d)净含量。8.2包装产品采用槽车、桶装（200L）包装，也可根据用户要求采取其他包装方式。8.3运输在运输过程中应轻装轻卸，防止日晒雨淋，不应与酸性和氧化性物质混装、混运。8.4贮存应密封，存于干燥、通风的室内场所，应避免与酸性或氧化性物质存放在一起。9质量承诺T/ZZB2936—202269.1每批产品均有留样，保证产品1年的可追溯性。9.2产品质量有异议时，应在24小