DB62-T 4391-2021 固定污染源废气 颗粒物的测定 β射线吸收法

ICS13.020.40CCSZ10DB62DB62/T4391—2021固定污染源废气颗粒物的测定Stationarysourceemission—Determinationofmassconcentrationofparticulatematteratlowconcentration—Beta-raymethod2021-09-09发布20212021-09-09发布甘肃省生态环境厅甘肃省市场监督管理局IDB62/T4391—2021前言 12规范性引用文件 13术语和定义 14方法原理 15干扰和消除 26试剂和材料 27仪器和设备 28样品测定 39结果计算与表示 410质量保证和质量控制 411注意事项 4IIDB62/T4391—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由甘肃省生态环境厅提出、归口并监督实施。本文件起草单位：甘肃省生态环境科学设计研究院、甘肃省环境监测中心站、青岛明华电子仪器有限公司。本文件主要起草人：苏艳芳、张军、吕康乐、李明丽、王凯、妙旭华、罗英福、翟裕、于斌斌、田红兵。本文件由甘肃省生态环境科学设计研究院负责解释。各单位或个人在执行本文件过程中如发现需要修改和补充之处，请随时将意见和建议反馈至《固定污染源废气颗粒物的测定β射线吸收法》编制组(地址：甘肃省兰州市城关区雁儿弯路225号，邮政编码：730000,E-mail:182890825@,联系方式,以供今后修订时参考。1DB62/T4391—2021固定污染源废气颗粒物的测定本文件规定了固定污染源废气中低浓度颗粒物的β射线吸收法的方法原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器和设备、样品测定、结果计算与表示、质量保证和质量控制及注意事项。本文件适用于各类燃煤、燃油、燃气锅炉、工业窑炉、固定式燃气轮机以及其它固定污染源废气中低浓度颗粒物(≤50mg/m3)的现场检测。当采样体积为1m3(标准状态下干废气)时，方法检出限为0.2mg/m3。本文件不适用于法定仲裁检验。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T48烟尘采样器技术条件HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ836固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1放射性元素核衰变过程中发出的电子流。注：β射线源可以使用14C等放射源。3.2在烟道内对颗粒物进行等速采样，并将颗粒物截留在位于烟道外的过滤介质上的方法。4方法原理利用等速采样原理抽取一定量的含颗粒物气体，采用烟道外过滤的方式，利用烟道外部的滤膜捕集颗粒物，用β射线分别照射采样前和采样后的滤膜。β射线通过物质时会产生能量衰减，能量衰减量与物质的质量成一定比例关系，从而计算出捕集颗粒物的质量，通过颗粒物的质量和抽取的气体体积，计算出废气中颗粒物浓度。2DB62/T4391—2021烟道内湿度较大时，废气中凝结水容易在滤膜表面沉积，对测量结果产生干扰，因而需采用全程加热方法予以消除。6试剂和材料选择玻璃纤维、石英等材质滤膜(包括滤带)。滤膜材质不应吸收或与废气中的气态化合物发生化学反应，在最大的采样温度下应保持热稳定；对于直径为0.3μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应>99.5%,对于直径为0.6μm的标准粒子，滤膜的捕集效率应>99.9%。6.2标准膜片由惰性材料(如聚碳酸酯等)制成，应避光存放，无破损。用精度为0.01mg的天平称量确定质量。7.1测定仪器及构成选用β射线颗粒物测定仪，该仪器由废气中水份含量测定装置，废气温度、压力、流速测定装置，采样装置和分析测量装置构成。7.2.1废气中水份含量测定装置废气中水份含量测定装置应符合HJ836中废气中水份含量测定装置的要求。7.2.2废气温度、压力、流速的测定装置废气温度测定装置应符合GB/T16157中废气温度测定装置的要求；废气压力、流速测定装置应符合GB/T16157中废气压力、流速测定装置的要求。采样装置由组合式采样管、冷却和干燥系统、流量计和抽气泵单元以及连接管线等组成。除组合式采样管由烟道外过滤的滤膜及固定装置代替烟道内过滤的滤筒及滤筒采样管外，采样装置其余组成均应符合HJ/T48中采样装置的要求。为避免静电对采样装置的影响，采样装置应配有接地线。采样管应采用耐腐蚀、耐热材料制造，并具备全程加热功能，加热温度在130℃±10℃。采样管前端应采用弯管方式，并保证采样嘴与采样管整体呈90°角，前弯管表面应平滑，避免突变。采样嘴应符合HJ836中采样嘴的要求。分析测量装置主要由¹4C等射线源、β射线探测器、滤膜传送控制装置、滤膜加热装置(加热温度为105℃±5℃)等组成。烟道外过滤颗粒物采样及分析测量装置示意图见图1。3DB62/T4391—2021——废气气流方向4标引序号说明：1——排气筒；2——采样嘴；3——皮托管；4——温度测量；5——静压测量：6——差压测量；7——采样管：8—加热保温套管：9——分析测量装置；10——滤膜压紧装置：11——滤膜；12——β射线源：13——β射线探测器；14-滤膜传送控制装置：15-—抽气装置；16-—冷却和干燥装置；17——流量计：18——抽气泵。图1烟道外过滤颗粒物采样及分析测量装置示意图8样品测定8.1采样要求采样工况、采样位置和采样点等采样要求应符合GB/T16157中采样基本要求的规定。8.2采样准备8.2.1准备监测所需仪器设备、防护设备及记录表格等。8.2.2采样前，根据采样平面的基本情况和监测要求，确定现场的测量系列、采样时间和采样嘴直径。8.2.3按照HJ/T48中流量准确度的要求对颗粒物采样装置瞬时流量和累计流量准确度进行校准。对于组合式采样管皮托管系数，应每年进行一次法定计量校准；当皮托管外形发生明显变化时，应及时维护校准或更换。8.2.4检查滤膜是否存在破损或其他异常情况。8.2.5检查采样系统是否漏气，检漏应符合GB/T16157中系统现场检漏的要求。8.2.6记录现场基本情况，清理采样孔处积灰。8.2.7确定采样平台、工作电源、照明及安全措施等符合HJ/T397的规定。8.3样品采集和测定8.3.1采样全程应保证采样管温度及滤膜加热装置温度在设备规定的范围内。为防止废气中水分干扰，采样管加热温度应不低于120℃,滤膜加热装置的加热温度在105℃~110℃。8.3.2待加热温度达到设定值并稳定后，先对空白滤膜β射线透过量进行测量，再开始采样，采样步骤参见GB/T16157中采样步骤的要求，或按照仪器的操作方法采用微电脑平行自动采样，采样过程中4DB62/T4391—2021进入采样嘴的吸气速度与测点处气流速度应基本相等，相对误差小于10%。8.3.3采样结束后，对滤膜β射线透过量进行测量。仪器自动测量滤膜上捕集的颗粒物质量及标准状态下干废气体积，并计算颗粒物浓度。9结果计算与表示9.1结果计算颗粒物浓度按式(1)计算：p——标准状态下干烟气中颗粒物浓度，单位为毫克每立方米(mg/m3);m——滤膜上捕集的颗粒物质量，单位为毫克(mg);Vnd——标准状态下干废气体积，单位为立方米(m³)。9.2结果表示颗粒物的浓度计算结果保留到小数点后一位。10质量保证和质量控制10.1现场采样的质量保证措施应符合HJ/T397、HJ/T373中现场采样质量保证措施的要求。10.2在满足GB/T16157的前提下，尽可能选取临近入口直径大的采样嘴。10.3样品采集时应保证每个样品的增重不小于1mg,或标干采样体积不小于1m³。10.4应保证采样后截留在滤膜上