27万ta醋酐生产工艺设计

第1章绪论1.1设计依据、指导思想及设计原则本设计依据燕京理工学院的毕业设计任务书及相关化工工艺手册进行参考，完成此次毕业设计任务。同时本设计以保障产品质量、最大限度节能环保、保障生产的安全性、车间布置符合规范标准这几方面指导思想。在设计原则方面，通过前期进行了文献资料的查阅参考了解到，醋酐生产的工艺主要技术路线有以下三种：1.1.1乙醛氧化法图1.1乙醛氧化法工艺流程图用乙醛氧化法生产醋酐时，一般为液相的反应介质，产出醋酐的同时联产出醋酸。氧化剂为空气或者氧气，可用醋酸锰与醋酸铜、铜盐与醋酸高脂肪酸钴盐，或醋酸钴和醋酸镍作为反应过程的催化剂[10]。乙醛氧化法和乙醛氧化法有着相似的工艺原理，醋酸锰是防止乙醛氧化进行时产生爆炸量的过氧醋酸的重要武器。乙醛通过氧化先生成单过氧醋酸酯，随后反应产出醋酐及醋酸。乙醛的转化率达95％，醋酐在产品中占比约为75％左右[11]。反应方程式如下：乙醛氧化法有着比较成熟的生产工艺，且有着简单的生产操作流程，能够完成醋酸、醋酐的联产，但此法有着高消耗、高成本，且有较高的操作要求及操作难度，对设备的腐蚀性颇为严重[12]。随着醋酐生产技术的更新与发展，乙醛氧化法已逐步被淘汰。1.1.2乙烯酮法图1.2乙烯酮法工艺流程图乙烯酮法，也被称做醋酸裂解法，此法用醋酸作为原料，使用磷酸三乙酯作为催化剂，经高温条件反应生成醋酐。此生产工艺共分为两步完成，第一步为气相醋酸发生裂解产生乙烯酮，随后与醋酸经吸收产生粗品醋酐，最后通过精馏提纯得到醋酐成品。此法目前有两个不同的生产流程：一个是塔式流程，是通过四个填料塔进行反应和分离提纯出醋酐[13]。此法生产一吨醋酐的原料消耗定额是：催化剂1.5至2kg，醋酸1.35t，氨0.7至1.0kg，回收的醋酸100至160kg。另一个是液环泵流程，使用液环泵作反应器及吸收装置，此流程非常简单，正逐步取代之前所提的塔式流程。此法生产一吨醋酐的合成收率为96%，裂解率为75%，醋酸消耗定额是1.22t。乙烯酮法的劣势在于其工艺流程繁琐，有较多的能耗及副反应。但是现在此技术较为完善，在生产操作上有较高的安全性。优势在于对需要裂解的醋酸原料的质量并没有太高的要求，不用严格考虑醋酸的品质与质量，通过设备本身以及其他装置即可完成对醋酸的回收工作[14]。1.1.3醋酸甲酯羰基化法Halcon公司于1973年获得用醋酸甲酯羰基化法进行醋酐生产的专利，其在1983年与Eastman-Kodak公司联合建造了世界第一个羰基化合成醋酐的生产装置[15]。在目前的醋酐生产技术中，最为先进的生产工艺就是醋酸甲酯羰基化法。羰基化法生产工艺共分为两步进行：第一步，醋酸甲酯进行酯化反应，用醋酸和甲醇作催化剂，在温度为65-85℃的条件下，醋酸的转化率接近完全转化。第二步将催化剂加进含有醋酸甲酯、甲醇、一氧化碳的反应器里，通过反应获得醋酐，同时与醋酸进行联产，经分离器精制分离出醋酐产品。其反应方程式：羰基合成工艺流程短、产品质量好、排放三废少、工程公用部分消耗低，同时因为原料都为常见的化工原料，作为综合性的化工企业是可以基本保持自给自足的，方便生产进行规模化，羰基合成法作为目前最为先进的醋酐生产技术，全球的化工巨头都将注意力放在此技术上。现在主要生产醋酐的企业为英国的BP、美国的伊士曼及德国的Hoehst等。美国的两家公司在1980年初率先研发出了新的醋酸羰基化生产醋酐技术，英国BP公司历经数十年的研究另辟蹊径，最终得到通过羰基化使醋酸甲酯和甲醇进行反应的同时联产醋酐及醋酸的新型工艺技术，通过调整工艺条件就能够改变产品中的酸与酐比例，最终比例增加到了2:1[16]。图1.3醋酸甲酯羰基化法工艺流程图在上述的三种生产工艺中，目前合成醋酐最常用的方法是乙烯酮法与羰基化合成法。由于乙烯酮法污染严重、成本过高，有着相对复杂工艺流程和较低的产品质量，并且同样规模的设备中乙烯酮法的投资更大、生产成本更昂贵，原料费用、折旧费用及公用工程消耗也都较高[17]。故综合各方面因素本设计采用醋酸甲酯羰基化法进行设计。1.2厂址的选择厂址设定在黑龙江省松花江江北，其地区特点如下：江北化工区为国内大型的化工生产基地，拥有充足的原料，便于获取。周边的铁路、公路较多，交通便利，利于运输。位置处于送花江附近，有着充足且优质的水源。周边有热电厂、动力厂，能够提供大量的电力与蒸汽，且价格合理。此区域以西南风为主导风向，对周边居民的日常生活影响较小。综上，厂址设定在此地区为合理的。1.3设计地区的自然条件设计地区地处我国东北，其自然条件如下表所示：表1.1设计地区的自然条件表序号项目数值单位1平均气压745.66mmHg2最高温度36.6℃3最低温度-38.1℃4平均相对温度71℃5最大冻土深度174cm6最大雪深度420cm7平均风速2.7m/s8松花江水速15.0℃9最高江水温度25.5℃1.4车间（装置）布置及生产要求车间布置包括布置管路及各种附加设备，是本设计从理论走向实践的重中之重。布置包括了车间的通道、主要道路管道、管线位置及走向的确定，及各工段设备在车间各面的位置及空间方位的确定。车间布局应满足操作便捷、经济合理、安全达标、布局美观的要求。具体布局详见图纸。车间总体布局应首先满足直径及简单便捷的生产线，使货流、人流的交通线路尽可能的简捷、径直，最大程度地避免迂回、交叉及重叠，保证最小的物料输送距离。为了确保水、汽、电能有最小的输送距离，将消耗水、汽、电能大的车间组成负荷中心，使其尽量靠近供应来源。第2章工艺论证2.1工艺原理该设计选用醋酸甲酯羰基化法。在175℃、3.3MPa及以碘甲烷作催化剂的条件下，醋酸甲酯与一氧化碳进入反应器发生羰基化反应。反应完毕后，反应器流出高温、高压的反应液通过冷凝器降温到常温之后，运送至气液分离器中去。在气液分离器内，反应液中少量的碘甲烷及醋酸甲酯收回到反应器中，同时反应液底液输入加热器中，经加热进入精馏塔中精馏。最终塔顶产物回收回到反应器中再次利用，而反应液经过精馏分离即可得出醋酐产品。2.2原料规格、产品规格表2.1醋酸甲酯、一氧化碳及CH3I的物性参数性质数据醋酸甲酯一氧化碳CH3I熔点℃-98.7-205-66.4沸点℃57.8-191.542.5相对密度（水=1）0.920.7932.28相对蒸汽密度（空气=1）2.550.9674.89蒸汽压kPa13.33（9.4℃）20（-203.43℃）53.32(25.3℃)闪点-10<-50化合物在水中的溶解度（s）24.5g/100mL,20℃0.002838g/100mL,20℃引燃温度℃454610爆炸上限%V/V16.074.2爆炸下限%V/V3.112.5表2.2醋酐蒸汽和液体的物性参数性质数据蒸汽液体融点℃-74.13续表2.2醋酐蒸汽和液体的物性参数性质数据蒸汽液体沸点（101.32kPa）℃63热导率no/mk（30℃）136体积膨胀系数/℃（20℃）1.12×10-3比热J/g℃（20℃）0.961.82相对密度d20203.521.08折射率nd201.39表面力20℃mN/m32.65粘度Cp（20℃）0.0080.91沸点升高常数Kb，mol/kg溶剂3.53介电常数（20℃）22.10偶极矩μ.cm9.3×10-30电导率Η200Ω-1.cm-12.3×10-8自动发火温度℃400闪点℃开放式64.44闭杯式49.44燃烧热kJ/mol1807.93蒸发热J/g(在沸点时）406.6标准生成热kJ/mol-622.96-649.50标准生成自由能kJ/mol-499.35-509.65爆炸极限（在空气中）%（VOL）2.67-10.13水解热J/g（25℃）573.06熔解热J/g102.98临界温度计℃326临界压力Mpa4.362.3产品的性质、用途醋酐，分子式C4H6O3，其也被称作乙酸酐、无水乙酸、醋酸酐、乙酐。醋酐常温下是无色且透明液体,具有刺激性的气味。醋酐的蒸气更是为催泪毒气，其对人体的眼睛、黏膜具有强烈的刺激性[18]。在0.36mg/m3的质量浓度下即可令眼部发生刺激，而要令人的脑电图像发生改变、细胞的组织蛋白质发生变质，只需0.18mg/m3的质量浓度即会引起上述反应[5]。故醋酐不应接触眼部和皮肤，因为若常接触醋酐会导致慢性结膜炎和皮炎，所以在使用醋酐时要谨慎使用避免身体受伤。醋酐不仅为重要化工原料之一，同时也是常见的一种脱水剂，在工业上，醋酐有着广泛的用途和需求，比如医药方面，可用其制作维生素B、地巴唑、醋酸可的松等上百种当今市场上可购置的药物。与此同时，醋酐在香料行业也有很重要的地位，如香豆素、乙酸柏木酯的制作中醋酐都必不可少。除了药品和香料方面亦可用于制作染料，如HGL、S-2REC等等染料皆需要以醋酐作原料。在总体醋酐的消耗上，由于塑料、香烟和感光胶片的制作时都需使用醋酸纤维素，所以占比最多的是制作醋酸纤维素所消耗的，大约占总消耗量的50%[8]。在当前生产应用的发展下，醋酐在应用范围上，不断扩大，有将醋酐作为原料用来制造精细化工产品氯乙酸。在过去进行氯乙酸的制造时，通常将硫磺、赤磷当做催化剂，造成了排污物“三废”的污染，另外该工艺过程所需能量较高，终极产物质量差，杂质多[19-21]。而在现在，氯乙酸制备过程中，醋酐作为催化剂，能够提高催化效率，又能效降低污染效果，并且最终产物的质量高，原料损失较小[9-11]。2.4产品的合成工艺路线醋酐反应原料液首先加入醋酐原料液储罐，然后液体通过进料输送泵经预热器输送至低沸物介离塔中部，使用冷凝器对塔顶进行冷凝，塔底使用再沸器供应塔内加热蒸汽[22]。低沸物分离塔内原料液中低沸点化合物甲醇和暗段甲面的表汽经冷凝器至回流罐，一部分冷凝液回流至塔内，一部分采出低沸点化合物甲醇和醋酸甲酯的混合物至放入低沸点废液储罐。从低沸物分离塔底部采出的富含醋酸和醋酐的混合物经换热器进入醋酐精制塔，塔顶采用冷凝器进行冷凝，塔底采用再沸器提供塔内加热蒸汽从醋奇精制塔顶的蒸汽经经冷凝器至回流罐,一部分冷凝液国流全塔内,另一部分采出纯度大于99.0%的醋酸全醋酸产品罐,其塔底部采出纯度大于99.0%的酯杆至醋酐产品罐[23]。2.5“三废”及其处理通过车间布置应尽可能地减少原料输送带来的能量、物料损耗，而对化工厂而言在环境保护方面最重要的一环就是针对废气、废水、废渣这三废的处理工作。本设计中废气的主要来源为吸收工序及废热锅炉，其主要构成为N2、CO、CH4、C2H4、CO2，这些废气可直接排放于大气中，当然亦可作为燃料进行燃烧使用；水封罐及换热器是整套装置产生废水的主要部分，处理方式为去酸性后排入污水处理厂进行处理；废渣的主要来源为残渣受槽及残液受槽，处理方式为进入沉淀池进行沉淀后排入污水处理厂进行处理。2.6安全生产因本设计的生产车间有着易爆易燃及有毒的危险方面，故车间布局应最大的保证生产安全，卫生、防火等方面需严格按照相关规定标准进行落实，防止爆炸及火灾等事故发生。第3章工艺流程设计3.1工作任务预年工作天数330天生产醋酐27万吨。3.2工艺流程简图图3.1工艺流程简图3.3工艺流程醋酸甲酯羰基化法的工艺流程大致可分为两步：首先，甲醇和醋酸用酸性催化剂进行催化，在65-85℃的温度条件下发生酯化反应产出醋酸甲酯，这一步转化的醋酸接近100%。然后下一步就是将催化剂加进含有醋酸甲酯、甲醇、一氧化碳的反应器里，通过反应获得醋酐，同时与醋酸进行联产，经分离器精制分离出醋酐产品[24]。此工艺的生产方式为连续生产,故可以需求来调节醋酐与醋酸比，因为各组份浓度在反应器中是相对恒定的[25]，其反应方程式为：；；。详细工艺流程可分为三步：1、将一氧化碳和醋酸甲酯一同输进反应器里，通过碘甲烷作催化剂进行催化使反应器发生反应，产出醋酐。2、反应完成的反应液从反应器输出通过冷凝器进行降温，降温完全后进入气液分离器里进行分离，产生的气相为一氧化碳，气相会通过回收最后返回反应器中继续参与反应，而液相为醋酐、碘甲烷、醋酸甲酯的混合物，需进入精馏塔进行精馏分离醋酐。3、液相的反应液进行精馏之后，醋酐产品得以分离，并从塔釜输出，而轻组分醋酸甲酯及碘甲烷经塔顶经冷凝器冷凝后重新返回到反应器反应。第4章物料衡算该设计的醋酐年产量27万吨，年工作天数330天。醋酐每小时产量为：该设计中涉及的各物质的分子量如下表4.1所示。表4.1各物质分子量物质分子量单位醋酸甲酯74g/molCO28g/mol醋酐102g/mol甲醇32g/mol水18g/mol醋酸60g/mol碘甲烷142g/mol4.1反应器的物料衡算在反应器中醋酸甲酯的转化率为75%，反应选择性为99%。根据如图2.1所示的反应器的物料衡算简图，进行反应器设备的物料衡算。图4.1反应器物料衡算简图则纯醋酸甲酯每小时的消耗量为：粗品醋酸甲酯的纯度取99.5%，则粗品醋酸甲酯的消耗量为：粗品醋酸甲酯中的杂质（水）的量为：反应后剩余醋酸甲酯的量为：由反应方程式，可得出CO每小时的消耗量为：设CO有2%的余量，则每小时向羧基反应器中加入的CO的量为：剩余CO的量为：对于该羧基化反应，碘甲烷催化剂的加入量为0.02kg碘甲烷/kg醋酸甲酯，故需加入碘甲烷：反应中碘甲烷的损耗率为2%，即反应损耗碘甲烷：碘甲烷的剩余量为：在反应器中发生副反应：在该反应中，醋酸甲酯的消耗量为：消耗水的量为：生成甲醇的量为：生成醋酸的量为：反应完成后，反应器中剩余的水的量为：由以上计算，规整出反应器的物料衡算总体数据，如表4.2所示。表4.2反应器的物料衡算表入口质量kg/h含量出口质量kg/h含量CO9549.270.218555CO190.980.004371醋酸甲酯33309.930.762367醋酐34090.910.780241碘甲烷666.190.015247碘甲烷652.870.014942水167.380.003831醋酸甲酯8327.480.190592水106.610.002440甲醇108.030.002473醋酸202.560.004636总计43692.791总计43692.7914.2气液分离器的物料衡算气液分离器的操作条件是20℃、5atm，入口物料的总量为43679.46kg/h。根据如图2-2所示的气液分离器的物料衡算简图，进行气液分离器的物料衡算。图4.2气液分离器物料衡算简图气相（主要为CO）出料量为190.99kg/h。则液相出口总量为表4.3气液分离器的物料衡算表入口质量kg/h含量出口质量kg/hCO190.980.004372气相（CO）190.99醋酐34090.910.780479液相碘甲烷652.870.014947醋酸甲酯8327.480.19065续表4.3气液分离器的物料衡算表入口质量kg/h含量出口质量kg/h水106.610.002441甲醇108.030.002473醋酸202.560.004637总计43679.461总计43679.464.3精馏工段的物料衡算液相产品在70℃、101.325kPa下，在精馏塔中进行精馏分离。根据精馏工段简图如图4.3所示，对精馏工段进行物料衡算。图4.3精馏工段简图进料的各物质组成如表4.4所示。塔顶馏出组分主要是碘甲烷和醋酸甲酯。纯度为99.9％的醋酐产品主要从塔釜馏出。水、甲醇、醋酸含量很小，可忽略不计。表4.4精馏塔进料组分表组分物质流量kg/h质量分数ω摩尔分数xA醋酐34090.910.79150.74049B碘甲烷652.870.01520.01019C醋酸甲酯8327.480.19330.24932其中,由各物质的沸点表可以看出，在精馏塔的进料中，醋酸甲酯和碘甲烷为轻组分，从塔顶馏出；醋酐是重组分，从塔底馏出。表4.5各物质沸点表物质沸点(CH3CO)2O139℃CH3I42.5℃CH3COOCH356.9℃精馏塔存在物料平衡其中，进料总量，，解得，塔顶馏出量塔釜馏出量进而可求得塔顶各物质组成如表4.6所示：表4.6精馏塔塔顶组成组分物质流量kg/h质量分数ω摩尔分数xA醋酐8.9551950.0010.000752B碘甲烷652.87460.0729050.039378C醋酸甲酯8293.3660.9260950.95987总计8955.2011塔釜各物质组成如表4.7所示：表4.7精馏塔塔底组成组分物质流量kg/h质量分数ω摩尔分数xA醋酐34081.950.9990.998622B碘甲烷000续表4.7精馏塔塔底组成组分物质流量kg/h质量分数ω摩尔分数xC醋酸甲酯34.116070.0010.001378总计34116.0711综上，得到精馏塔的物料衡算结果如下表4.8所示。表4.8精馏塔的物料衡算表进出进料塔顶塔底组分物质流量kg/h质量分数ω流量kg/h质量分数ω流量kg/h质量分数ωA醋酐34090.910.79158.9551950.00134081.950.999B碘甲烷652.87460.015158652.87460.07290500C醋酸甲酯8327.4820.1933428293.3660.92609534.116070.001合计43071.2652418955.20134116.071第5章热量衡算5.1设备热量衡算该设计中涉及的各物质的比热容如表5.1所示。表5.1物质的比热容物质比热容（kJ/kg·℃)CO0.754甲醇2.48醋酸1.99醋酐1.207水4.379醋酸甲酯2.1碘甲烷12.55.1.1反应器的热量衡算反应器的温度为448.15K、压力为3.5MPa，计算基准选取273.15K。由公式，可得物料进入反应器带入的热量为：反应器出口物料带出的热量为：该反应的放热量为故总的反应放热量为：则反应器损失的热量为：由以上计算，归纳出下表5.2反应器的热量衡算表。表5.2反应器的热量衡算表带入热量kJ/h（+）带出热量kJ/h（-）物料15087006.46物料11913697.39续表5.2反应器的热量衡算表放热12232654.08热损9059345.01总计27319660.5427319660.545.1.2气液分离器热量衡算物料进入气液分离器带入的热量为：气液分离器的操作条件为：温度293.15K、压力506635kPa。气相物料（主要为CO）带出的热量为：液相物料带出的热量为：则气液分离器中物料带出的总热量为：为使热量降至Q2，可以用水作为冷却剂换热，水的温度由20℃升为80℃。Q3为降低的热量，即：水的比热容取4.379kJ/(kg·℃)，则需水量为：热损失为2%，则实际用水量：由以上计算，可得气液分离器的热量衡算表如表5.3所示。表5.3气液分离器的热量衡算表带入热量kJ/h（+）带出热量kJ/h（-）物料11913697.39气相CO2880.06液相1358685.36冷却热量10552131.97总计11913697.3911913697.395.1.3进料加热器液相物料带入热量为1358685.36kJ/h。将物料加热到70℃，所需热量为：也就是，热源需提供热量Q2=4755398.74kJ/h。则物料总带出热量为：表5.4加热器的热量衡算表带入热量kJ/h（+）带出热量kJ/h（-）物料1358685.36物料6114084热源4755398.74合计611408461140845.1.4精馏塔热量衡算进料温度为70℃。选取0℃为计算基准。精馏塔存在热量平衡：（1）进料带入热量各组分的定性温度选取（2）塔顶出料带出热量则定性温度：求得：（3）塔底馏出液带出热量则定性温度当求得：（4）塔顶冷凝器带出热量当时，（5）冷却水的用量塔顶冷凝器内通入20℃的冷却水，升温至40℃。定性温度取平均温度30℃，在该温度下冷却水的比热容为：则冷却水用量为：（6）塔釜蒸汽带入热量由精馏塔的热平衡得出塔釜热量损失取10%，则塔釜蒸汽提供热量为：选用180℃、的水蒸气，该温度下水蒸气的汽化热为2049.4kJ/kg则加热蒸汽的用量为：由以上计算可得出表5.5。表5.5精馏塔的热量衡算表带入热量kJ/h（+）带出热量kJ/h（-）进料4.67×106塔顶物料1.535×106塔釜蒸汽2.177×107塔底物料1.018×107塔顶冷凝器1.255×107热损2.177×106合计2.645×1072.645×107第6章设备选型6.1各设备计算6.1.1反应器的计算（1）反应器体积的计算反应器的温度为448.15K、压力为3.3MPa。由化学反应动力学方程得：其中，，C0为醋酸甲酯的初始浓度。反应进料时，醋酸甲酯的初始浓度为：则反应器的容器可由式计算。其中醋酸甲酯的进料摩尔流量F为：则反应器的装填系数选取80%，则反应器的体积为：元整后，反应器的定型容积为6.66m3。（2）反应器的直径和高度从操作压力和操作温度等设备的操作条件来看，反应器的类型是属于带搅拌器的低压反应器，这种是属于低压容器，故筒体选择圆柱筒体，封头则选择标准椭圆形封头。釜体长径比取，其中H为釜体总长，Di为釜体内径，即则：解得反应器的直径为：元整后，反应器的直径D为1.5米，故反应器的高度为3米。（3）反应器的筒体壁厚反应器设计压力：该设计中，取液体静压即则计算压力P计QUOTEp计为：由于反应器的工作温度是448.15K，故反应器选用15CrMoR不锈钢材料。焊接接头系数取φ=1.0（双面焊对接接头，100%无损探伤）。查《化工设备设计手册》可知15CrMoR不锈钢材料在该温度下的许用应力。反应器的计算厚度：取不锈钢钢板的腐蚀裕量，负偏差则反应器的设计厚度为圆整后，反应器的壁厚为22mm。反应器封头选用标准椭圆型封头（JB1154-73）作为反应器封头，选择15CrMo不锈钢材料制作，内径与筒体相同。封头参数：曲面高度，直边高度，公称直径DN1500，内表面积，容积对于标准椭圆型封头，其计算厚度按下式计算：取不锈钢钢板的腐蚀裕量，负偏差则反应器的设计厚度为经计算得，封头壁厚为22mm。6.1.2附件的设计（1）筒体法兰的设计[19]在查阅了相关的压力容器数据表后，根据计算的筒体直径及反应器内部的操作压力和温度，最后选择带衬环乙型对焊法兰，材料选用15CrMo不锈钢，法兰的示意图见图6.1。根据查阅的相关资料，法兰标记为：法兰C-RF1700-0.3JB/T4702-2000。图6.1 乙型平焊法兰的结构示意图根据《压力容器用缠绕垫片》（JB/T4702-2000）进行参考，以聚四氟乙烯填充袋材料的垫片，标记为：垫片1700-0.3JB/T4702-2000。（2）螺栓个数的设计根据《钢制压力容器》进行参考，选用1530CrMoA作其材料，螺栓数设为24个。（3）人孔的设计根据HG/T215182005的标准确定选择带颈对焊法兰人孔。以聚四氟乙烯填充袋材料制作垫片。其人孔数据为：公称压力6.3MPa、公称直径DN500。图6.2 常压人孔简图[16]6.1.3理论板数的计算（1）精馏段理论板数的计算本设计在精馏段的理论板式的计算是使用逐板计算法进行的。其最小回流比为：由物料衡算，碘甲烷与醋酸甲酯体系的相对挥发度α为2.0。则通常，最适宜回流比为因此，该设计的适宜回流比为7.5。则重复上述公式计算，逐步得出各块板上的浓度，如表6.1所示。表6.1精馏段理论塔板数计算表x10.92283648y10.95986995x20.86435899y20.92724523x30.77266835y30.87175737x40.64517775y40.78432589x50.49426365y50.66154812x60.34584446y60.51394418x70.22370630y70.36562090由于，得出进料板是第七层的理论板，所以精馏段的理论板数应为6。(2)提馏段理论板数的计算本设计计算提馏段理论板数是通过简捷法计算进行的。参考查阅《化工原理》中的吉利兰关系图（见6.4）可得：图6.4吉利兰关系图式中，，在本设计中，可求得：则因此由，可解得，圆整为20。所以精馏塔最终确定共有20块板，精馏段含有6块，提馏段含有14块，第7块为进料板。塔板间距设为，总板效率取全塔高，圆整为11米。6.1.4精馏塔塔径的计算液相密度气相密度液相流量气相流量查图6.5史密斯关联图，得C20=0.35得HT=0.35m，hL=0.06m，HT-hL=0.34m图6.5史密斯关联图塔径：圆整取1400mm。6.1.5冷凝器[21,22]塔顶冷凝器内通入20℃的冷却水，升温至45℃。温度推动力：取总传热系数，则传热面积6.1.6原料预热器[24]原料的预热温度应在25-70℃间在130℃的过饱和蒸汽条件下进行加热平均温度在该温度下：取换热面积：6.1.7再沸器通过热量衡算，可知再沸器热负荷为：2.177×107kJ/h在180℃的饱和水蒸气条件下进行加热平均温差取传热系数则需换热面积根据JB/T4715-92，选择两台换热管φ25的固定管板式换热器。具体型号参数为：公称直径DN1000，公称压力PN1.6，单管程单课程，管数749根，中心排管数为30，换热管长度为9米，换热面积为523.3m2。6.1.8精馏塔附件的选型计算（1）原料贮罐原料中间罐所经的流量为：可知原料液在原料储罐的充装系数Φ为0.9，停留时间30minn，则原料储罐的容积V为：取V=26m3，由HG5-1578，选用公称容积25的立式储罐，储罐实际容积为25.71m3，筒体直径2400mm，长度4800mm。（2）塔顶产品罐塔顶产品在塔顶产品罐的充装系数Φ为0.9，停留时间2h，则塔顶产品罐的容积V为：取V=22m3，由HG5-1578，选用公称容积25的立式储罐，储罐实际容积为25.71m3，筒体直径2400mm，长度4800mm。（3）塔底产品罐在塔底产品罐的塔底产品充装系数Φ为0.9，其停留时间为30min，故塔底产品罐的容积V为：取V=21m3，由HG5-1578，选用公称容积25的立式储罐，储罐实际容积为25.71m3，筒体直径2400mm，长度4800mm。（4）回流罐塔顶采出量D=8955.20kg/h=113.36kmol/h，密度为921.56kg/m3。则回流罐内通过的物料为取冷凝液在回流罐的充装系数Φ为0.9，停留时间10min，则回流罐的容积V为：取V=6.5m3，由HG5-1578，选用公称容积8的立式储罐，储罐实际容积为8.34m3，筒体直径1800mm，长度2600mm。6.2设备一览表表6.2容器设备表序号设备名称容积/m3直径/mm高度/mm类型1反应器6.715003000搅拌反应釜2原料储罐2524004800立式储罐3塔顶产品罐2524004800立式储罐4塔底产品罐2524004800立式储罐5回流罐818002600立式储罐表6.3输送设备表序号设备名称输送流量m3/h扬程/m类型用途1上料泵5030离心泵输送反应物进反应器2反应液泵5030离心泵输送反应液至气液分离器3底液泵5030离心泵输送底液至加热器4回收液泵1530离心泵输送塔顶产品至反应器回收第7章经济技术分析生产醋酐的成本涵盖了原料、水、电、汽及人工费的消耗成本，以下为详细计算。7.1年售出金额醋酐售出的市场价格为9300元/吨故年售出金额为7.2成本计算原料成本：水、电、汽的成本：总工资支出估算：总计成本：7.3利润计算结论醋酐作为十分重要的化工原料，因其性能的独特在众多领域中得到了广泛的运用，近年来生产醋酐的装置规模及生产自动化也在不断的扩大完善，产品的质量也在不断提高，但醋酐生产过程中造成的能源消耗及环境污染却是多年来所面临的难题。本设计选用的醋酸甲酯羰基化法是醋酐制造工艺中最为先进、环保的工艺，它有着非常短且简洁的生产流程，在节省化工原料消耗的同时，其拥有的经济效益也非常可观。当今社会生产醋酐的企业中，使用醋酐生产工艺最多的方法并非羰基化法，而是已使用多年的乙烯酮法，而使用乙烯酮法生产时结炭常会阻塞反应管，损坏反应装置，同时污染也相对严重。伴随社会对羰基化催化剂经过不断的开发研究，羰基化合成法的运用将越来越广泛，技术会愈发成熟，未来对羰基化合成法的投资成本必定有所下降，故羰基化法取代乙烯酮法和乙醛氧化法是未来既定的趋势。近年来，人民的生活质量水平伴随着我国经济社会飞速发展而不断的提高，当今社会对化工生产工艺有了低能耗、便操作、效益高、低污染等更高的要求，而醋酸甲酯羰基化法作为生产醋酐的一个先进的生产工艺，是十分符合现代社会需求的一个醋酐生产工艺。通过详细的物料衡算，最终确定了反应器、气液分离器、精馏塔的物料进出量及组成，通过详细的热量衡算对反应器、气液分离器、加热器、精馏塔的热量带入及带出进行了最终确定。根据物料衡算及热量衡算，同时参考相关资料规范，确定了本设计中的主要设备的选型。关于反应器反应器定型容积为6.66m3,反应器高度为3m，反应器直径为1.46m，反应器壁厚为20.27mm，反应器封头壁厚为22mm。关于附件筒体法兰为法兰C-RF1700-0.3JB/T4702-2000，使用垫片1700-0.3JB/T4702-2000。螺栓个数24个。人孔公称直径DN500，公称压力6.3MPa。三、关于精馏塔精馏塔共有20块塔板，精馏段理论塔板数为6，第七块为进料板，提馏段塔板数为14块。精馏塔塔高11m，塔径为1400mm。精馏塔中原料贮罐、塔顶产品罐、塔底产品罐的容积为25.71m3，筒体直径2400mm，长度4800mm。精馏塔中的回流罐容积为8.34m3，筒体直径1800mm，长度2600mm。本设计通过前期大量的文献查询的设计过程中也选择了羰基化法作为生产工艺从而进行各工段装置的计算设计，这也是顺应当今发展清洁、高效的化工趋势。而在生产使用的部分原料上有一定的毒性，这是需要在生产过程中注意的。本设计特别注重了节能环保，不仅仅是在工艺选择上，而是在每个工段都进行了物料回收，以保证原料的高效运用。我国在羰基化合成的研究相对一些发达国家还是较为落后的，相信通过未来的研究发展羰基化法能越发完善和普及，所以也希望通过本设计能让羰基进入更多人的视线中，为我国醋酐工业的研究增添一份力量。参考文献[1]孟宪申.国内外醋酸工业发展动态[J].化工技术经济,1995(01):8-13.[2]聂颖.燕丰.国内外醋酸酐的供需现状及发展前景[J].乙醛醋酸化工,2014(11),9-13.[3]王振宇,马晓迅,唐应吉.羰基合成醋酐联产醋酸的工业模式研究[J].现代化工,2009,29(9):68-69.[1]刘艳杰,丁国荣,赵庆国.国内外醋酐的生产技术及应用状况[J].天津化工,2005(02):15-17.[3]闵犁园,张润虎,华超,叶文淳.醋酐的精制分离工艺研究[J].昆明冶金高等专科学校学报,2014,30(01):75-79.[4]HeJie，YanGuowen，TaoYulan，Det