DB22∕T 3681-2024 土壤和沉积物 锰的测定 火焰原子吸收分光光度法

ICS13.020.40

CCSZ10

22

吉林省地方标准

DB22/T3681—2024

土壤和沉积物锰的测定火焰原子吸收分

光光度法

Soilandsediment—Determinationofmanganese—Flameatomicabsorption

spectrophotometry

2024-12-31发布2025-02-10实施

吉林省市场监督管理厅发布

DB22/T3681—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由吉林省生态环境监测中心提出。

本文件由吉林省生态环境厅归口并组织实施。

本文件起草单位：吉林省生态环境监测中心。

本文件主要起草人：刘贺、武中波、陈学伟、张竹青、孙德峰、赵欣、宋金洪、杨雪、徐有权、丰

硕、齐月圆、于洋洋、王熳、沈力、刘春阳、张儒、杨芯毓。

I

DB22/T3681—2024

土壤和沉积物锰的测定火焰原子吸收分光光度法

警示：实验中使用的硝酸、高氯酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，

试剂配制和样品消解应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和

衣物。

1范围

本文件规定了土壤和沉积物中锰的测定原理、干扰和消除、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步

骤、结果计算与表示、精密度、质量保证和控制、废物处置、试验报告。

本文件适用于土壤和沉积物中锰的测定。

注：当称样量为0.2g，消解后定容体积为50mL时，锰的方法检出限为2mg/kg，测定下限为8mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ832土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

土壤和沉积物样品经酸消解后，试样中的锰在空气-乙炔火焰中被原子化，其基态原子对279.5nm

特征谱线产生选择性吸收，吸收强度在一定范围内与锰的浓度成正比。

5干扰和消除

5.1锰的特征谱线279.5nm附近存在279.8nm和280.1nm两条吸收谱线，对其测定有光谱干扰，

选择0.2nm的通带宽度可减少干扰。

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5.2试样中浓度低于100mg/L的钡、铜、镁、镍、铅、锌，200mg/L的钙，500mg/L的铝，1000mg/L

的铁、钾、钠不干扰锰的测定。

6试剂和材料

6.1硝酸：휌(HNO3)=1.42g/mL。

6.2盐酸：휌(HCl)=1.19g/mL。

6.3氢氟酸：휌(HF)=1.49g/mL。

6.4高氯酸：휌(HClO4)=1.68g/mL。

6.5硝酸溶液：1+99。

6.6锰标准贮备液：휌(Mn)=1000mg/L。可直接购买市售有证标准溶液。

6.7锰标准使用液：휌(Mn)=100mg/L。准确移取锰标准贮备液（6.6）10.00mL于100mL容量瓶中，

用硝酸溶液（6.5）定容，摇匀。

6.8燃气：乙炔，纯度≥99.9%。

6.9助燃气：空气。

注：除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水或二级

水。

7仪器设备

7.1火焰原子吸收分光光度计。

7.2光源：锰元素锐线光源。

7.3电热板：控温精度±5℃。

7.4微波消解仪：配备微波消解罐，控温精度±5℃。

7.5具盖坩埚：聚四氟乙烯材质，50mL。

7.6分析天平：感量为0.1mg。

7.7实验室常用器皿和设备。

8样品

8.1样品采集和保存

8.1.1土壤样品采集和保存应符合HJ/T166中的规定。

8.1.2沉积物样品采集和保存应符合HJ494和HJ/T91中的规定。

8.2样品的制备

8.2.1土壤样品制备应符合HJ/T166中的规定。

8.2.2沉积物样品制备应符合GB17378.3中的规定。

8.3干物质含量和含水率的测定

8.3.1土壤样品的干物质含量测定应符合HJ613中的规定。

8.3.2沉积物样品的含水率测定应符合GB17378.5中的规定。

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9试验步骤

9.1试样的制备

9.1.1电热板消解

9.1.1.1称取0.2g～0.3g样品（8.2），精确到0.1mg，置于50mL具盖坩埚（7.5）中，用水润

湿后加入6mL硝酸（6.1），加盖，于通风橱内电热板上140℃加热50min，使样品初步分解。

9.1.1.2在初步分解的样品中加入2mL硝酸和6mL盐酸（6.2），150℃加热60min，加入5mL

氢氟酸（6.3），开盖，继续加热50min，经常摇动坩埚，冷却10min，加入2mL高氯酸（6.4），

于170℃加热至冒白烟，当内溶物呈不流动状，停止加热。

9.1.1.3向坩埚中加入3mL硝酸溶液，温热溶解残渣，冷却后转移至50mL容量瓶中，用硝酸溶液

定容，备用。

注：土壤和沉积物样品种类较多，基体差异较大，在消解时可适当调整酸试剂用量。经过消解后的样品若有黑色残

渣，表明碳化物未被完全消解，可向坩埚中补加2mL硝酸、1mL氢氟酸和1mL高氯酸，在170℃加盖消解30

min后，开盖加热至内溶物呈不流动状。上述过程反复进行直至黑色碳化物消失。

9.1.2微波消解

称取0.2g～0.3g样品，精确到0.1mg，置于微波消解罐中，按照HJ832中的规定进行样品消解。

9.2空白试样的制备

不称取样品，按照与试样的制备（9.1）相同的步骤进行空白试样的制备。

9.3仪器测量条件

根据仪器操作说明书调节仪器至最佳测量条件。仪器参考条件见表1。

表1仪器参考条件

名称参数

测定波长（nm）279.5

灯电流（mA）20

通带宽度（nm）0.2

火焰类型氧化性

9.4标准曲线的建立

准确移取锰标准使用液（6.7）0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于100mL

容量瓶中，用硝酸溶液定容，摇匀。其中锰的质量浓度分别为0.00mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00

mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L。按照仪器测量条件（9.3），用标准曲线零浓度点调节仪器零点，由低

浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，以锰标准系列质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，

建立标准曲线。

注：可根据仪器灵敏度或试样的浓度调整标准系列范围，至少配制6个浓度点（含零浓度点）。

9.5测定

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按照仪器测量条件，进行试样和空白试样的测定。

注：若试样中锰元素浓度超过标准曲线范围，需用硝酸溶液稀释后重新测定。

10结果计算与表示

10.1结果计算

10.1.1土壤中锰的质量分数휔（mg/kg），按照公式（1）进行计算：

（휌×푓−휌）×푉

휔=0······································································(1)

푚×휔푑푚

式中：

휔——土壤中锰的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；

휌——由标准曲线计算所得试样中锰的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

푓——试样的稀释倍数；

휌0——空白试样中锰的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

푉——消解后试样的定容体积，单位为毫升（mL）；

푚——土壤样品的称样量，单位为克（g）；

휔푑푚——土壤样品的干物质含量，单位为百分比（%）。

10.1.2沉积物中锰的质量分数휔（mg/kg），按照公式（2）进行计算：

（휌×푓−휌）×푉

휔=0······································································(2)

（）

푚×1−휔퐻2푂

式中：

휔——沉积物中锰的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；

휌——由标准曲线计算所得试样中锰的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

푓——试样的稀释倍数；

휌0——空白试样中锰的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

푉——消解后试样的定容体积，单位为毫升（mL）；

푚——沉积物样品的称样量，单位为克（g）；

沉积物样品的含水率，单位为百分比（%）。

휔퐻2푂——

10.2结果表示

测定结果保留至整数位，最多保留三位有效数字。

11精密度

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相

互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

12质量保证和控制

12.1每批样品至少做