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茶叶中重金属铅含量的检测主讲教师:陶程目录茶叶中铅的含量标准01茶叶中铅的检测方法02火焰法测定铅的含量03茶叶质量的保证体系04铅是一种毒性很强的重金属,不是人体必需的微量元素,很早以前世界卫生组织即把铅确定为食品污染物而加以控制,人体摄入的铅就会引起急性中毒。铅中毒具有蓄积性,持久性,不可逆性,因此,加强食品检测,防止铅中毒十分必要。什么是铅?一、茶叶中铅的含量标准项目无公害茶叶绿色食品有机茶叶标准(mg/kg)≤5≤1→≤2≤1→≤2中国国标茶叶中Pb的卫生质量标准国际上各国制定的茶叶中铅的卫生质量标准国家印度日本澳大利亚加拿大欧盟(英国)标准(mg/kg)≤10≤20≤10≤10≤5.0一、茶叶中铅的含量标准石墨炉原子吸收光谱法氢化物原子荧光光谱法火焰原子吸收光谱法二硫腙比色法单扫描极谱法二、茶叶中铅的检测方法试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4-甲基-2-戊酮萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后,吸收283.3nm共振线,其吸收量与铅含量成正比,与标准系列比较定量实验原理三、火焰法测定铅的含量试剂和材料1.混合酸2.硫酸铵溶液4.溴百里酚蓝水溶液5.二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液6.氨水7.4-甲基-2-戊酮8.铅标准溶液9.盐酸溶液等仪器和设备1.原子吸收光谱仪火焰原子化器2.马弗炉3.天平:感量为1mg4.压力消解器5.瓷坩埚等三、火焰法测定铅的含量称取5g~10g捣碎后的茶叶试样(精确到0.01g),置于50mL瓷坩埚中,小火炭化,然后移入马弗炉中,500℃以下灰化16h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸,小火加热,不使干涸。如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10mL盐酸,溶解残渣并移入50mL容量瓶中。定容至刻度,混匀备用取与试样相同量的混合酸和盐酸,按同一操作方法作试剂空白试验样品预处理三、火焰法测定铅的含量01视试样情况,吸取25.0mL~50.0mL上述制备的样液及试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL02加2mL柠檬酸铵溶液,溴百里酚蓝水溶液3滴~5滴,用氨水调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液10.0mL,DDTC溶液10mL,摇匀03放置5min左右,加入10.0mLMIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放入10mL带塞刻度管中,备用04分别吸取铅标准使用液0.00mL,0.25mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL于125mL分液漏斗中。与试样相同方法·萃取分离三、火焰法测定铅的含量铅吸收线波长:283.3nm空心阴极灯电流:8mA狭缝宽度:0.4nm燃烧器高度:6mm空气流量:8L/min测量条件三、火焰法测定铅的含量式中:X——试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)c1——测定用试样中铅的含量,单位为微克每毫升(μg/mL)c0——试剂空白液中铅的含量,单位为微克每毫升(μg/mL)m——试样质量或体积,单位为克或毫升(g或mL)V1——试样萃取液体积,单位为毫升(mL)V2——试样处理液的总体积,单位为毫升(mL)V3——测定用试样处理液的总体积,单位为毫升(mL)
计算公式三、火焰法测定铅的含量对
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