DB43∕T 3113-2024 调味面制品中肉桂酸钾的测定 高效液相色谱法

ICS97.220.10

CCSY55

43

湖南省地方标准

DB43/T3113—2024

调味面制品中肉桂酸钾的测定

高效液相色谱法

Determinationofpotassiumcinnamateinflavouredflourproducts——

Highperformanceliquidchromatography

2024-11-13发布2025-02-13实施

湖南省市场监督管理局发布

DB43/T3113—2024

目次

前言.................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4原理...............................................................................1

5试剂与材料.........................................................................1

通用要求.......................................................................1

试剂...........................................................................1

试剂配制.......................................................................1

标准品.........................................................................1

标准溶液配制...................................................................2

6仪器和设备.........................................................................2

7分析步骤...........................................................................2

试样制备.......................................................................2

提取...........................................................................2

液相色谱参考条件...............................................................2

标准工作曲线绘制...............................................................3

试样测定.......................................................................3

空白试验.......................................................................3

8结果计算...........................................................................3

9精密度.............................................................................3

10检出限和定量限....................................................................3

附录A（资料性）肉桂酸钾标准品液相色谱图.............................................4

I

DB43/T3113—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由湖南省市场监督管理局提出。

本文件由湖南省食品标准化技术委员会归口。

本文件起草单位：湖南省产商品质量检验研究院、无锡江大百泰科技有限公司、湖南农业大学、中

南林业科技大学、湖南省翻天娃食品有限公司、湖南省双仔食品有限公司、金磨坊食品股份有限公司、

湖南山水检测有限公司、湖南鼎誉检验检测股份有限公司、岳阳市检验检测中心、湖南省计量检测研究

院、湖南省产商品评审中心、怀化市检验检测中心、广电计量检测（湖南）有限公司、长沙市食品药品

检验所。

本文件主要起草人：吴海智、上官佳、曾小明、李政、肖玥惠子、周丛、苏家佑、曾翔、陈国安、

周耀渝、梁林富、朱礼、聂灿华、周双桂、段长生、谢小伟、尹海利、齐蓉、何浩、张露苗、袁凤君、

陈同强、黄雄伟、梁军、张鹏斐、冉丹、李青、杨京。

II

DB43/T3113—2024

调味面制品中肉桂酸钾的测定

高效液相色谱法

1范围

本文件规定了高效液相色谱法测定调味面制品中肉桂酸钾的原理、试剂与材料、仪器和设备、分析

步骤、结果计算、精密度、检出限和定量限等内容。

本文件适用于调味面制品中肉桂酸钾的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中肉桂酸钾经40%甲醇提取，经C18色谱柱分离，高效液相色谱-紫外法测定，外标法定量。

5试剂与材料

通用要求

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

5.2.1甲醇（CH4O）：色谱纯。

5.2.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。

试剂配制

5.3.140%甲醇溶液：取甲醇400mL，加入600mL水中，混匀。

5.3.20.1%甲酸溶液：取甲酸1mL，加到999mL水中，混匀。

标准品

肉桂酸钾（C9H7KO2,CAS号:16089-48-8)：纯度>99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准

品。

1

DB43/T3113—2024

标准溶液配制

5.5.1肉桂酸钾标准储备溶液(1000mg/L)：准确称取肉桂酸钾标准品0.100g（精确到0.0001g），

用甲醇（5.2.1）溶解并定容至100mL，混匀，配制成1000mg/L的肉桂酸钾标准储备液，于4℃下贮

存，保存期为6个月。

5.5.2肉桂酸钾标准中间溶液(200mg/L)：准确吸取肉桂酸钾标准储备溶液10.00mL于50mL容量

瓶中，用40%甲醇溶液（5.3.1）稀释至刻度，混匀，配制成200mg/L的肉桂酸钾标准中间溶液，于

4℃下贮存，保存期为3个月。

5.5.3肉桂酸钾标准系列工作溶液：准确吸取肉桂酸钾标准中间溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50

mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL和10.0mL，用40%甲醇溶液（5.3.1）定容至10mL，配制成质量

浓度分别为0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L和200

mg/L的肉桂酸钾标准系列工作溶液。临用现配。

6仪器和设备

高效液相色谱仪：配有紫外或二极管阵列检测器。

电子天平：感量0.0001g和0.001g。

容量瓶：10mL、50mL和100mL。

移液器或移液管：100μL、1mL、5mL和10mL。

涡旋混合器。

离心机：≥6000r/min。

具塞离心管：50mL。

超声波清洗器。

0.22μm有机滤膜。

7分析步骤

试样制备

取多个预包装的样品，用研磨机充分粉碎并搅拌均匀；取其中的200g装入洁净的容器内，密封冷

藏保存，长期备用-18℃保存。

提取

准确称取约2g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加入40%甲醇溶液（5.3.1）约

20mL，涡旋混匀，超声提取20min后于6000r/min离心5min，将上清液转移至50mL容量瓶中，

残渣中再加入20mL40%甲醇溶液（5.3.1），涡旋混匀后超声提取10min，于6000r/min离心5min

后转移至同一50mL容量瓶，用40%甲醇溶液（5.3.1）定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22μm

有机滤膜，待液相色谱测定。

液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：C18柱(250mm×4.6mm×5μm)，或相当者；

b)流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液（体积比60:40）；

c)流速：1mL/min；

2

DB43/T3113—2024

d)柱温：30℃；

e)检测波长：285nm；

f)进样量：10μL。

标准工作曲线绘制

按照7.3的液相色谱参考条件，将肉桂酸钾标准系列工作溶液（5.5.3）分别注入高效液相色谱仪

中，测定相应的峰面积。以肉桂酸钾标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制

标准曲线。求回归方程和相关系数。

在上述色谱条件下，肉桂酸钾保留时间约为11.3min。肉桂酸钾标准品液相色谱图见附录A。

试样测定

按照7.3的液相色谱参考条件，将试样溶液注入高效液相色谱仪中，得到相应的肉桂酸钾的色谱峰

面积，根据标准曲线计算得到试样溶液中肉桂酸钾的浓度。

空白试验

除不加试样外,空白试验应与试样测定平行进行,并采用相同的分析步骤分析。

8结果计算

试样中肉桂酸钾的含量按式（1）计算：

×

=············································································(1)

×

𝑐𝑐𝑉𝑉

𝑋𝑋𝑚𝑚1000

式中：

———试样中肉桂酸钾的含量，单位为克每千克（g/kg）；

———由标准曲线得出的试样中肉桂酸钾的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

𝑋𝑋

———试样定容体积，单位为毫升（mL）；

𝑐𝑐

———试样质量，单位为克（g）。

𝑉𝑉

计算结果以重复性条件下获得的两次独