（循环流化床锅炉）煤质化验作业指导参考书

(循环流化床锅炉)煤质化验作业指导参考书指导进厂原煤、入炉煤、炉渣、粉煤灰的取样、制样、化验及工艺查定工作。在于规范生产人员取样的标准化操作流程，加强取样、制样记录的可追溯性。使取制的样品更具代表性，化验数据更加精确可靠，从而有效保障附属设备的安全稳定运行和准确的做出生产运行经济分析。二、适用范围本作业指导书适用于进厂煤、入炉煤、炉渣、粉煤灰的分析检验。三、内容(一)取样1.运行人员负责入炉煤样从取样、制样到化验人员的交接和运送工作。燃料部人员负责入厂煤的取样、制样到化验人员的交接和运送工作。2.取样、制样，需两名以上人员共同完成。3.用干净、无油污的铲子和密封袋进行煤堆取样。取样时要避免取样工具与其他杂物接触。4.对于煤堆取样，要选取不同部位的煤样进行取集，保证样品代表性；可按照煤堆周围底面布设取样点，取样点间距宜在5-10m,取样高度以距底面1.5m左右为宜。5.取样时挖坑深度不小于0.3米，煤堆表面的煤不宜取作子样。因为堆表面的煤在空气中经受了不同程度的氧化后，性质也逐渐变化。每个子样的质量不低于1公斤。取样铲的使用角度与煤堆表面呈垂直状。6.入炉煤取样时不应将该取的煤块、矸石和其他杂质漏掉或舍弃。对于煤场取样，手持铲子取集，每个样品要混合3-4次，以保证样品的均匀7.取样人员严格按规定随机取样，不得受任何外界因素干扰，所取煤样必须立即封装，不得随意延时存放，更不允许随便存放或过夜移送。8.采集的样品放入煤样专用桶或干燥密封袋中，专用样样袋上粘贴矿别对应编码标签，标上取样点编号、日期和取样人员的签名。取满一桶或一袋样品后，立即扎紧袋口。9.人工取样应做好详细记录，记录内容主要包括取样时间、取样炉号、样品编号、取样人员姓名等，要求记录准确、清晰，以备查阅。10.在制备煤样前，应先将制样设备和工具进行清扫，把需要的物品整齐摆放在工作区域；必须将钢板清扫干净。11.燃料部煤管人员与生产人员共同将取集煤样送至样品室后，并做好编码记录，准备制样。所取集样品要及时制样，运行部协助(监督)煤样制样全过程，备查煤样，暂存制样室。a.取样过程中要严格遵守各项安全操作规程，保证安全生产。b.加强防火，禁止在取样点周围吸烟，禁止点燃明火。(二)初制样将待测煤样全部破碎至6mm以下，然后进行十字缩分，取适用的量进行下一步化验。(三)化验1、表水：称取150-180g的煤样，在鼓风干燥箱65℃下烘1h取出。目的是去除煤样表面水分，结果不计入计算中。2、全水：全水分的测定(空气干燥法)2.1.用恒重的称量瓶称取粒径≤6mm的煤样(10±0.1)g(精确至0.0002g),将试样摊平，打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先加热到(105-110℃)的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2-3h。2.2.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器冷却至室温，称量。2.3.进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量作为计算依据。式中：M1-烘干前的煤样质量，M2烘干后的煤样质量。结果保留1位小数。注意：整个制样过程和称样过程要迅速。3、细制样将烘过表水的煤样全部放进制粉破碎机中，研磨2min,不经过筛分，直接为最终煤样。4、分析水(工业分析法):空气干燥煤样水份(Mad)称取一定量的空气干燥煤样，置于在105-110℃干燥箱内，在一直鼓风的条件下，干燥至恒重。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。4.2、分析步骤a、用恒重的称量瓶称取粒径≤0.2mm的煤样(1±0.1)g(精确至0.0002g),将试样摊平，打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105-110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下烟煤干燥1h(无烟煤1-1.5h)。b、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器冷却至室温，称量。c、进行干燥性检查，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.001g(或增加)为止。要采取质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。以质量百分数表示的空气干燥煤样的水分(W.ad)按下式计算：注：结果保留两位小数。误差不得超过下列规定：水分Mad%同一化验室允许误差%(绝对值)5、灰分：空气干燥煤样的灰分(Aad)称取一定量的空气干燥机煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃灰化并灼烧到质量恒定。以残留物占煤样质量的百分数作为灰分产率。a、用预先灼烧至质量恒定的灰皿称取粒径≤0.2mm煤样Ig±0.1g(精确至b、将灰皿送入温度不超过100℃的马福炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30分钟的时间内，将炉温升至约500℃,并在此温度下保持30分钟。继续升温到815±10℃,关上炉门，并在此温度下灼烧1h。c、从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温(约20分钟)后，称量。d、进行检查性灼烧，每次20分钟，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧的质量做计算依据。灰分低于15%时必须进行检查以质量百分数表示的空气干燥煤样的灰分(Aad)灰分Aad%允许误差%(绝对值)称取一定量的空气干燥煤样，放在挥发分坩埚中，在900±10℃温度下。隔绝空气加热7分钟，以减少的质量占煤样质量的百分数减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发分。将马福炉预先加热到920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，并关上炉门。准确加热7分钟。坩埚及架子刚放入后，炉温有所下降，但必须在3分钟内使炉温恢复到900±10℃,否则，试验作废。加热时间包括温度c、从炉内取出坩埚架，放在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温(约20分钟)后，称量。Vad(%)=(M0-M1)/M0×100—Mad空气干燥煤样的水分，%。注：结果保留两位小数。误差不得超过下列规定.挥发分Vad%允许误差%(绝对值)同一化验室不同化验室7、硫含量煤样在1150℃的高温条件下及催化剂的作用下，在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫燃烧、分解后均被净化过的空气流带到电解池内，生成亚硫酸或少量的硫酸，亚硫酸立即被电解液中的碘(溴)氧化成硫酸，结果深液中的碘(溴)减少而碘离子(溴离子)增加，破坏了电解液的平衡状态，指示电极间的电位升高，仪器自动判断启动电解，并根据指示电极上的电位高低，控制与之对应的电解电流的大小与时间，使电解电极上生成的碘(溴)与亚硫酸反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态，重复此过程，直到试验结束，最后，仪器根据对电解产生碘(溴)所消耗的电量积分，再根据法拉弟电解定律计算试样中的全硫的含量。于瓷舟中用天平称取粒径≤0.2mn的试样50mg,精确0.0001g,在试样上盖一层薄薄的三氧化钨。其余换作按测硫仪说明书进行。注：结果保留两位小数。误差不得超过下列规定全硫Stad%允许误差%(绝对值)同一化验室不同化验室8、发热量氧气的氧弹内，放入热量仪内筒，内筒加有10ml蒸馏水，可燃物点燃释放的热量蒸馏水，根据水温的上升量及量热系统的热容量，即可计算出可燃物的发热量。称取(0.9-1.1g)煤样，装好氧弹，充氧气15-20秒，压力为2.8-3.2MPa,放入内筒，点击“发热量测试”,仪器开始发热量测定，输入所称样品重量，输入添加物重量，如没有添加物，可输入0。试验结束后显示并打印出结果。10、干燥无灰基挥发分：Vdaf=Vad/(100-Mad-Aad11、煤发热量的计算(适用于有烟煤及挥发份≥10%)Onet.ad=(35860-73.7Vad-395.7Aad-702.0Mad+173.式中：Vad-空气干燥煤样的挥发分Aad-空气干燥煤样的灰分cRc-焦渣特征Mad-空气干燥煤样的水分焦渣特征分类：挥发分测定后所得的焦渣特征，按下列规定加以区别：(2)粘着一用手指轻碰即成粉状，或基本上是粉状，其中有较大的团块或团粒，轻碰即成小块。(3)弱粘性一用手指轻压即成小块。(4)不熔融粘结一以手指用力压才裂成小块，焦渣表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。(5)不膨胀熔融粘结一焦渣形成扁平的饼状，颗粒的界限不易分清楚，表面有明显银白色金属光泽，焦渣下表面银白色光泽更明显。(6)微膨胀熔融粘结一用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色光泽，但在焦渣的表面上，具有较小的膨胀泡(或小气泡).(7)膨胀熔融粘结一焦渣上，下表面有银白色光泽，明显膨胀，但高度不超(8)强膨胀熔融粘结-焦渣上，下表面有银白色光泽，明显膨胀，但高度大于焦渣特性可用上列序号作代号。四、粉煤灰、煤渣的测定的样，供测定挥发分和灰分，用以计算可燃物。2.可燃物的测定2.1挥发份的测定同空气干燥煤样挥发分的测定2.2灰分的测定同空气干燥煤样灰分的测定2.3水分的测定同空气干燥煤样水分的测定2.4可燃物的计算可燃物%=100—灰分%一挥发分%-水分(分析)%2.5固定碳的计算公式：固定碳%=100一灰分%一挥发分%-水分(分析)%3.煤灰筛余量的测定称取100g左右干燥煤灰于160目(孔径0.097mm)的分样筛中过筛，然后称量筛余物，用筛余量除以原样重，即为煤灰筛余量，以百分比计。五、仪器分析及定期校验1.每半月应用标准煤样对发热量、硫含量仪器进行比对校正。2.仪器停用5日以上，在使用前用标准煤样对发热量、硫含量仪器进行比对3.对新供货商和样品均应进行仪器和工业分析比对检测。4、热容量要求连续标定5次，输入标准物质量物样重，点击确定、点击存(既测发热量标准物大卡误差20卡即为正常)苯甲酸标准热值6330卡，20℃/六、报告单的出具化验员依据化验结果出具《煤炭质量检测报告单》,将计算过程及量热仪出员进行化验的时候不但要具备良好的技术能力，还要具备可以处理突发问题的2、化验过程中的技术要求2.1干燥剂的使用得超过容器总体积的3/4,为了煤样的粒度和品质容易混合均匀。因此在称量煤在煤样制备过程中，当煤质粒度小于13mm左右时，应该按照GB/474-1996质量差在1%以内，减少煤样的运送、保存方面的水分损失。用通氮干燥法化验全水分时，取一定量的煤样，在105℃~110℃的氮气中干燥至质量不再变化，再根据煤样的质量变化计算出水分含量，使用的氮气纯度应为99.99%在操作过程中，首先干杂牌1.5～2h取出后放入常温氮气中冷却30min称重，然后再放入干燥箱中干燥30min去除后冷却再称重，保证两次称重后的质量差不超过0.2%。5.1温度的控制不能超过1K;外筒水温与室温相差不能超过1.5K;测试终点时，内筒水温应比5.2气密性的检查在发热量测定中，所用的氧弹必须经过耐压试验并保证充氧后保持完全气发分测定中的要求，在作挥发分测定过程中，前3min内达到900±10℃,并保持此温度直到试验结束(整个过程7min),如果温度控制不好，在试验过能会出现炉温在3min无法达到900±10℃,或者是3min内达到900±10℃,7min又超过900±10℃的范围的现象，从而导致试验失败。这既费时，又费电。为了保证测值的准确性，试验时，首先应观察煤样大概质量，以便更好地掌握测试过程中炉温的控制。挥发分〉20%的煤在900℃中灼烧时，易燃，炉温会迅速上升，此时应注意温升的速度，如温升速度非常快，初期炉温应控制在830℃左右后停止加热；温升属中速，可控制在850℃左右；温升速度缓慢，加热时间就需长一些，一般温度在850℃左右。有的煤样燃点低，但挥发分又较高，煤样在炉中燃后2min,速度会猛升，对这样的煤样掌握难度较大，对于这种煤样，炉温最好不要超过870℃,就应停止加热，以避免加热时间过长，造成在7min内超过国标GB212—91挥发分测定中所要求的温度范围，使数据出现偏差。3、煤质化验中常出现的误差3.1由某种固定原因导致煤质化验的结果偏高或偏低的误差，即系统误差，它主要包括：方法误差、试剂误差、仪器误差、操作误差和环境误差等。其中方法误差主要是由于煤质化验的具体方法还不太完善而导致的；试剂误差主要由于化验者在所取的试剂中含有杂质而导致的；操作误差是由于化验者本人在操作中的视觉感官的误差而引起的；而环境误差则是由于环境的变化而对化验结果的精确性产生的不利影响。它是与系统误差相对应的一种分类方法，即是由一些随机的，偶然的，不固定的因素而导致的误差。这些因素是可变的，或大或小，时有时无。在煤质化验的整个过程中，由于一些不可控制的或者未控制的细小因素的波动，从而导致化验中误3.3、干燥误差的控制干燥误差的减少在干燥煤样的过程中，如果初始煤样份量大，水分较多，可将所有的煤样放在化验室的风干钢板上自然风干，直到可以制样为止，而对于需要进一步制样的煤样，让其风干到一定程度之后，再按照各种标准，如煤样粒的数量，时间及所要求的设备等等，对自然风干后的煤样进行烘干，并尽可能的减少在烘干过程中对煤样性质的改变。4、分析误差的控制分析误差的减小对煤样进行分析是整个煤质化验工作的最后也是最重要的环节。由于在这一环节中，分析煤质的工作主要是由化验员来完成的，要切实减小在这一过程中的误差，就必须加强对工作人员的要求，要求细心、耐心、责任心、严格按照各种标准来操作。除此之外，在分析过程中，还要做到尽量减少由于仪器和检验方法而引起的误差，对于需要应用到的各种仪器，应该按照要求将其调整到符合标准，再进行使用，避免不必要的误差。4、化验过