DB15∕T 2113-2021 农作物中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测定 气相色谱法

ICS65.100.01

CCSZ19

15

内蒙古自治区地方标准

DB15/T2113—2021

农作物中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的

测定气相色谱法

Determinationofalachlor,acetochlorandbutachlorresiduesin

cropsgaschromatography

2021-03-25发布2021-04-25实施

内蒙古自治区市场监督管理局发布

DB15/T2113—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由内蒙古自治区农牧厅提出。

本文件由内蒙古自治区农业标准化技术委员会（SAM/TC20）归口。

本文件起草单位：赤峰市农牧科学研究院。

本文件主要起草人：曲颖超、王岩、文辉、李雯雯、王盛男、荣迪、陈琪、乌仁图雅、邓宇、赵剑

平、娜日娜、索力墨、李峰、正月、贺磊、李冠义、刘汉宇。

I

DB15/T2113—2021

农作物中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测定气相色谱法

1范围

本文件规定了禾谷类农作物中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的气相色谱测定方法。

本文件适用于禾谷类农作物植株、秸秆、籽粒中甲草胺、乙草胺、丁草胺残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T788农作物中农药残留试验准则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

农作物试样经过乙腈提取，弗罗里矽硅土固相萃取柱净化，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测

定，外标法定量。

5试剂和材料

5.1除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。

5.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。

5.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。

5.4正己烷（C6H14）：色谱纯。

5.5氯化钠（NaCl）。

5.6丙酮-正己烷溶液（1:9，体积比）：准确移取10mL丙酮（5.3），90mL正己烷（5.4），混匀备用。

5.7甲草胺标准物质：浓度100µg/mL，介质为乙酸乙酯。

5.8乙草胺标准物质：浓度100µg/mL，介质为丙酮。

5.9丁草胺标准物质：浓度100µg/mL，介质为正己烷。

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DB15/T2113—2021

5.10混合标准储备液（10µg/mL）：准确移取1mL浓度为100µg/mL的甲草胺、乙草胺、丁草胺（5.7、

5.8、5.9）标准品，用正己烷（5.4）定容至10mL容量瓶中。0℃～4℃避光保存，存储期1个月。

5.11混合标准工作液（2µg/mL）：准确移取1mL标准储备液（5.10），用正己烷（5.4）定容至5mL

容量瓶中。0℃～4℃避光保存，存储期1个月。

5.12弗罗里矽硅土固相萃取柱：500mg/6mL。

5.13针型过滤器：针孔滤膜0.22µm，有机相。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器（ECD检测器）。

6.2色谱柱：DB-1701，柱长30m、内径0.53mm、膜厚度0.50µm，或相当者。

6.3分析天平：感量0.01g。

6.4氮吹仪：温度可调，±1.0℃。

6.5超声波清洗仪：超声工作频率40KHz±10%。

6.6快速混匀器：转速不低于3000r/min。

6.7离心机：转速不低于5000r/min。

6.8恒温水浴振荡器：转速不低于300r/min，±1.0℃。

6.9固相萃取仪。

6.10研磨机：转速不低于15000r/min。

6.11具塞离心管：玻璃或塑料，25mL，50mL。

6.12样品筛：1.0mm。

6.13移液枪：量程5000µL，1000µL。

6.14容量瓶：5mL，10mL。

7分析步骤

7.1样品采集

谷子籽粒、玉米籽粒、谷子植株样品采集、取样部位按NY/T788的规定执行。

7.2样品制备

取代表性样品500g，用研磨机粉碎至全部通过1.0mm样品筛(6.12)，混匀，装入洁净的容器内，

密封并标明标记，于-18℃冷冻保存。

7.3样品提取

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DB15/T2113—2021

称取试样5g（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中，加入20mL乙腈（5.2），浸泡12h后室温300

r/min振荡（6.8）10min，超声提取30min，4500r/min离心10min（6.7）后，分离上清液到装有2g～

3g氯化钠(5.5)的25mL具塞离心管中，剧烈震荡（6.6）5min，在室温下静置30min，使乙腈相和水

相分层。吸取10mL乙腈相于50mL离心管中，将离心管置于氮吹仪（6.4）上，30℃浓缩近干，用1mL

正己烷（5.4）溶解残渣，供固相萃取柱净化。

7.4样品净化

用10mL正己烷（5.4）和10mL丙酮-正己烷溶液（5.6）依次活化弗罗里矽硅土固相萃取柱（5.12）。

将7.3中提取液注入弗罗里矽硅土固相萃取柱，收集洗脱液至50mL具塞离心管内，再用3mL正己烷(5.4)

分3次润洗并入固相萃取柱内，用15mL丙酮-正己烷溶液（5.6）洗脱，一并收集。将收集的全部洗脱液

置于氮吹仪（6.4），30℃浓缩近干，用正己烷（5.4）定容至5mL，再用针型过滤器（5.13）过滤，

装入进样小瓶，供气相色谱测定。

7.5标准曲线工作溶液的配制

将混合标准工作液（5.11）用正己烷（5.4）稀释配制与检测含量相近的系列工作液，装入进样小

瓶，供气相色谱测定。

7.6测定

7.6.1气相色谱参考条件

色谱柱：DB-1701，柱长30m、内径0.53mm、膜厚度0.50µm，或相当者。

柱温：初始值60℃，以速率20℃/min升至150℃；再以速率8℃/min升至230℃，保持时间10.5

min。

进样口温度：240℃。

检测器温度：300℃。

流速：2.0mL/min，恒流方式。

进样量：1.0µL。

进样方式：分流进样，分流比：5﹕1。

载气：氮气，纯度（99.999%）。

7.6.2测定

将配制好的标准曲线工作溶液（7.5）进样，以质量浓度作为横坐标（X），峰面积作为纵坐标（Y），

绘制标准曲线。将净化样品溶液（7.4）进样，用标准曲线对样品进行定量，样品溶液中甲草胺、乙草

胺和丁草胺的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，甲草胺、乙草胺和丁草胺（2.0

µg/mL）的色谱图参见附录A。

7.6.3定性分析

在仪器最佳工作条件下，按照气相色谱条件测定样品溶液和标准溶液，如果样品溶液中某组分保留

时间与标准溶液的某一组分保留时间相差在±0.5%以内，可认定相同组分。

7.7结果计算与表述

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DB15/T2113—2021

퐶×푉×푓

푋=……(1)

푚

式中：

X——试样中农药的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

C——从工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；

V——最后定容体积，单位为毫升（mL）；

m——称取试样的质量，单位为克（g）；

f——稀释倍数。

8精密度

9检出限、定量限和回收率

9.1本方法的检出限：甲草胺0.0018mg/kg，乙草胺0.0017mg/kg，丁草胺0.0013mg/kg。

9.2本方法的定量限：甲草胺0.0055mg/kg，乙草胺0.0051mg/kg，丁草胺0.0040mg/kg。

9.3甲草胺回收率：90.47%～107.85%，相对标准偏差（RSD）：0.72%～2.25%；乙草胺回收率：88.44%～

104.20%，相对标准偏差（RSD）：0.54%～3.72%；丁草胺回收率：95.30%～104.81%，相对标准偏

差（RSD）：0.42%～3.97%。

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DB15/T2113—2021

附录A

（资料性）

甲草胺、乙草胺、丁草胺标准物质色谱

甲草胺、乙草胺、丁草胺标准物质色谱图见图A.1。