DB34∕T 3805-2021 铜阳极泥化学分析方法 钡含量的测定 碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.150

CCSH60

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安徽省地方标准

DB34/T3805—2021

铜阳极泥化学分析方法钡含量量的测定

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法

Methodsforchemicalanalysisofcopperanodeslime—Deterrmminationofbarium

content—Alkalifusion-Inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry

2021-01-25发布2021-02-25实施

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T3805—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司提出。

本文件由安徽省有色金属标准化技术委员会归口。

本文件起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、金隆铜业有限公司、铜陵出入

境检验检疫局。

本文件主要起草人：钱庆长、史静、吴德珍、周颖、钱瑞娟、谢鹏、李德军、杨利群。

I

DB34/T3805—2021

铜阳极泥化学分析方法钡含量的测定碱熔-电感耦合等离子体

原子发射光谱法

1范围

本文件规定了铜阳极泥中钡含量的测定方法。

本文件适用于铜阳极泥中钡含量的测定，测定范围：1.00％～19.00％。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

YS/T87铜、铅电解阳极泥取制样方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法提要

试料于720℃下经碳酸钠-碳酸钾混合熔剂熔融后，用热水浸取熔融物，过滤后，再用热碳酸钠溶

液洗涤不溶物，直至滤液中检测不出硫酸根为止。再用热盐酸将沉淀物全部溶解，定容，静置，在盐酸

介质中采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测液中钡的含量。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。

5.1盐酸（ρ1.19g/mL）。

5.2无水碳酸钠。

5.3碳酸钾。

5.4氯化铯。

5.5盐酸溶液（1+4）。

5.6混合熔剂：取一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研磨，混匀。

5.7氯化铯溶液（15g/L）。

5.8钡标准溶液（1.0mg/mL）：称取1.7785g氯化钡（BaCl2·2H20），溶于水，移入1000mL容量

瓶中，稀释至刻度，摇匀。

5.9碳酸钠溶液（2g/L）。

5.10氯化钡溶液（120g/L）。

5.11高纯氩气（含Ar体积分数不小于99.99％）。

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5.12慢速定量滤纸（11cm）。

6仪器和设备

6.1电子天平：感量0.1mg。

6.2电子天平：感量0.1g。

6.3带盖瓷坩埚：50mL。

6.4箱式电阻炉：额定温度不低于800℃。

6.5电阻炉温度控制器：控制温度不低于1000℃，控制精度≤3℃。

6.6电热恒温鼓风干燥箱：控温范围10～300℃，温度波动±0.5℃。

6.7电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）：光源使用功率不小于750W。仪器的参考工作条

件如表1。

表1ICP参考工作条件

功率辅助气流量雾室压力蠕动泵提升量积分时间分析谱线

观测方式

/kW/（L/min）/Psi/（mL/min）/s/nm

1.150.19341.430垂直233.527

7试样

7.1试样粒度不大于125μm，制样按照YS/T87规定的方法进行。

7.2试样应在100℃～105℃烘2h后，置于干燥器中，冷却至室温备用。

8分析步骤

8.1试料

按表2称取试样，精确至0.0001g。

表2试料质量

钡含量称样量

/（％）/g

>1.00～10.000.20

>10.00～19.000.10

8.2空白试验

随同试料做空白试验。

8.3测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

8.4标准工作曲线的绘制

8.4.1分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钡标准溶液（5.8）于

一组200mL容量瓶中，加入10mL盐酸（5.1），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含钡量分别

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为0.00μg、10.00μg、20.00μg、30.00μg、40.00μg、50.00μg。

8.4.2按表1仪器参考工作条件，233.527nm作为钡元素推荐分析谱线，以“零”浓度溶液调零，测定

钡的发射强度，以浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制钡的工作曲线。

8.5测定

8.5.1将试料（8.1）置于已盛有2.0g左右混合熔剂（5.6）的50mL瓷坩埚（6.3）中，充分搅匀，

再加入0.5mL氯化铯溶液（5.7），表面再覆盖2.0g混合熔剂（5.6），加盖并放入箱式电阻炉（6.4），

从室温开始加热，升温至720℃时保温半小时。取出冷却，用约40℃热水浸取，并将白色熔融物全部转

移至250mL烧杯中。加热煮沸至熔融物松散，静置片刻，用慢速定量滤纸（5.12）将上层清液过滤，

以约40℃热碳酸钠溶液（5.9）洗涤不溶物，至滤液中无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液，加2

滴盐酸溶液（5.5）和0.5mL氯化钡溶液（5.10），10min后溶液应保持透明），弃去滤液。用30ml

约80℃热盐酸溶液（5.5）将滤纸上的沉淀物全部转移至250ml烧杯中，加热至其全部溶解，将溶液

转移至500ml容量瓶中，定容，摇匀待测。随同试料做空白实验。

8.5.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，按表1选定的仪器参考工作条件，测定试液（8.5.1）

及随同试料空白溶液中钡的发射强度，测定3次，取平均值，扣除空白强度，由工作曲线计算出钡的质

量浓度。

9分析结果的表述

钡的含量以钡的质量分数ωBa计，数值以％表示，按公式（1）计算：

ω100%···························································(1)

式中：

c1——从工作曲线上查得的钡浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

c0——从工作曲线上查得的空白浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

V——溶液的总体积，单位为毫升（mL）;

m——称取试样的质量，单位为克（g）；

每个试样取两次测定值的平均值作为测定结果。

注：计算结果表示至小数点后两位。

10精密度

10.1重复性

在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的

绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限的情况不超过5％，重复性限（r）按表3数据采用线性

内插法或外延法求得。

表3重复性限

wBa/（％）1.086.2510.0315.5118.32

r/（％）0.130.230.300.340.41

10.2再现性