《药学基础化学实验（第2版）》有机化学课件 实验五 苯甲酸熔点的测定_第1页
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实验五苯甲酸熔点测定一、实验目的1.掌握提勒管测定熔点的操作方法。2.熟悉熔点测定的原理和影响因素3.了解熔点测定的应用。二、实验原理（一）熔点测定熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物有固定的熔点，其熔点范围即熔程很小。

熔程：被加热的纯固体化合物从初熔至全熔的温度变化范围为熔程（或熔点范围或熔距）。纯固体化合物熔距一般为0.5～1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔程变宽。应用：固体化合物的熔点是极重要的物理常数，纯粹的有机化合物都有固定的熔点，所以熔点测定常用来鉴定有机化合物的纯度和进行未知样的鉴定。

测定方法：毛细管熔点测定法

显微熔点测定法三、仪器与试剂

仪器：提勒管，温度计，开口软木塞，研钵，熔点管，橡皮圈，铁架台，酒精灯，表面皿。试剂：苯甲酸，液体石蜡。

四、实验步骤（一）毛细管法测定熔点1．样品的填装：取少许苯甲酸干燥样品（约0.1～0.2g）于干净的表面皿上，聚成一小堆。样品事先用研钵充分研成粉末。将熔点管开口端向下插入样品粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，重复上述操作几次至毛细管内装入高约2～3mm紧密结实的样品为止。装入样品要求细而实，目的是使传热迅速均匀。2.仪器的安装熔点测定装置如图所示。其中（a）是特制的熔点测定管，称为提勒（Thiele）管(有时称为b形管)，温度计用开口软木塞套上插入，水银球位于上下两叉管口之间，装好样品的熔点管用橡皮圈套在温度计下端，使样品部分恰好置于水银球侧面中部，如图（b）所示。将提勒管夹在铁架台上，提勒管中装入浴液，使液面高度达到提勒管上叉管之上约0.5cm处即可。3．测定熔点以小火缓慢加热，离样品熔点20℃时，减慢升温速度控制每分钟上升1～2℃。一般在接近熔点时，每分钟升温0.2～0.3℃，样品出现收缩，或称为萎缩；开始出现液相时，即为初熔；最后固体完全消失而成为透明时，即为全熔。有的样品会出现分解、炭化等现象，记录时应加以说明。待热浴的温度下降大约30℃时，换一根样品管，重复测定。初熔终熔毛细管熔点测定法数据记录：测定内容第一次第二次初融全融融程初融全融融程自制苯甲酸苯甲酸对照品自制和对照苯甲酸混和物1.熔点管必须洁净。重复测熔点时必须用新的熔点管重新装样品。2.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。（样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。）3.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。4.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。5.升温速度应慢，让热传导有充分的时间

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