《药学基础化学实验（第2版）》有机化学课件 实验二 萃取与洗涤

萃取与洗涤目的与要求1.掌握萃取与洗涤的操作方法以及分液漏斗的使用方法；2.熟悉萃取与洗涤的基本原理；3.了解萃取操作成败关键。萃取与洗涤的区别萃取是用来从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。洗涤用来洗去混合物中少量杂质。（洗涤实际上也是一种萃取）

A实验原理B对X溶解度好，但与A不相混溶和不起化学反应ABXXXXXXX将含有有机化合物（X）的水溶液(A)用有机溶剂(B)萃取时，有机物（X）就在两液相间(A、B)进行分配。

分配系数（K）：X在有机相和水相间的浓度比。用公式表示为：

X在有机相的浓度K＝X在水相的浓度球形分液漏斗梨形分液漏斗滴液漏斗实验试剂及仪器试剂：冰醋酸和水的混合液、乙酸乙酯、0.2mol/L氢氧化钠溶液、酚酞仪器：分液漏斗1、分离两种分层而不起作用的液体2、从溶液中萃取某种成分

3、用水或碱或酸溶液洗涤某种产品

4、代替滴液漏斗滴加某种试剂。

分液漏斗的使用方法1.选择容积较被萃取液体积大1～2倍的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层凡士林（切勿涂得太厚或使凡士林进入活塞孔中，以免污染萃取液），塞好后再把活塞旋转几圈，使凡士林均匀分布，看上去透明即可。2.再用小橡皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否有渗漏。然后将其放置在铁架上的钢圈中，关好活塞。3.将被萃取液体和萃取溶剂依次用漏斗从上口倒入，塞紧顶塞（顶塞不能涂凡士林）。4.右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把分液漏斗上口略朝下倾斜并前后振荡。开始振荡要慢，振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，用拇指和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称为“放气”。如此重复数次，再剧烈振荡2～3min，然后将分液漏斗放回铁圈中静置，使液体分层。分液漏斗的使用方法滴定管的使用：

滴定管一般可分为酸式滴定管与碱式滴定管两种。酸式滴定管不能盛放碱性溶液，因磨口玻璃旋塞会被碱性溶液腐蚀，而难以转动。碱式滴定管不能存放具有氧化性的溶液，如KMn04、I2等，以避免橡皮管与溶液起反应。酸碱一体式滴定管1.准备使用前应检查旋塞转动是否灵活，以及是否有漏水现象。2.洗涤先用洗液浸洗、再用蒸馏水洗涤，最后用滴定溶液润洗2－3次，以除去滴定管内残留的水分。3.装液在滴定管中加入操作溶液前应注意检查旋塞附近或橡皮管内有无气泡，如有气泡，应排除。排除气泡的方法：

酸式滴定管可转动旋塞，使溶液急速冲下排除气泡；碱式滴定管则可将橡皮管向上弯曲，并用力捏挤玻璃珠所在处，使溶液从尖嘴喷出，气泡随之逸出(图)。

4.滴定a.滴定操作一般是左手握塞，右手持锥形瓶，左手滴液，右手摇动。b.接近终点时，滴速要慢，以半滴进行滴定，以免过量。c.对于滴定管尖端的液滴可用触及锥形瓶内壁的方法转入瓶中，并用洗瓶将滴液冲入被滴定液中。d.最好每次滴定都从0．00ml刻度开始，这样可以消除因上下管径不匀所引起的误差。e.滴定结束后；滴定管内的溶液应弃去，不要倒回原瓶，以免污染瓶内溶液。5.读数读数时应遵守下列原则：a.读数时滴定管应垂直放置；b.无色和浅色溶液读数时，应读弯月面下缘实线的最低处，即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上(图a)；对于有色溶液，读数时视线应与液面两侧的最高点相切，(图b)。c.为了使读数准确，在滴定管装满和滴定结束后，必须等1－2分钟再读数，以使附着在内壁的溶液流下来。d.读数必须读至小数点后第二位，即要求估计到0.01ml。实验步骤(一次萃取法)1.用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液（体积比：1：9），放入分液漏斗中。2.加入30mL乙醚，萃取。3.分去乙酸乙酯溶液，放出下层水溶液于锥形瓶内。4.在收集到的下层液中加入3－4滴酚酞，用0.2mol/L氢氧化钠溶液滴定，记录用去氢氧化钠的毫升数，计算：留在水中的醋酸量及百分率。实验步骤(多次萃取法)1.用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液（体积比：1：9），放入分液漏斗中。2.加入10mL乙酸乙酯，萃取。分去乙酸乙酯溶液。水溶液再用10mL乙酸乙酯萃取，再分去乙酸乙酯溶液。如此法前后共计三次。3.最后将第三次萃取后的水溶液放入锥形瓶内，4.在收集到的下层液中加入3－4滴酚酞，用0.2mol/L氢氧化钠溶液滴定，记录用去氢氧化钠的毫升数。计算：留在水中的醋酸量及百分率。利用上述两种步骤所得的数据，比较萃取效率的差异。注意事项1.分离液体时，分液漏斗应固定在铁架台的铁圈上，不能用手拿着进行操作。