《药学基础化学实验（第2版）》无机化学课件 实验6 药用氯化钠的制备

药用氯化钠的制备及杂质限度检查【实验目的】1.掌握药用氯化钠的制备原理和方法。2.熟悉减压过滤、蒸发以及结晶等基本操作。3.了解药品的鉴别及纯度检查方法。过滤去除爆炒炭化BaCO3—NaOH法BaCl2－NaOH，NaCO3法结晶药用氯化钠【实验原理】(一)BaCl2－NaOH，NaCO3法加入BaCl2，NaOH和NaCO3溶液，生成难溶硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去

Ba2++SO42-＝BaSO4

Ca2++CO32-＝CaCO3

Mg2++2OH-＝Mg(OH)2

2Mg2++CO32-+2OH-＝Mg2(OH)2CO3

2Fe3++3CO32-+3H2O＝2Fe(OH)3+3CO2

Fe3++3OH-＝Fe(OH)3

Ba2++CO32-＝BaCO3(二)BaCO3－NaOH法

加入BaCO3固体和NaOH溶液进行如下反应：

BaCO3＝Ba2++CO32-

Ba2++SO42-＝BaSO4

Ca2++CO32-＝CaCO3

Mg2++2OH-＝Mg(OH)2【实验步骤】（一）除有机物和不溶性杂质1.称取10.0g粗食盐，于蒸发皿中翻炒至变色，无爆裂声。2.转移至烧杯中，加50mL自来水，加热搅拌使其溶解。3.倾析法过滤，弃去沉淀，得滤液。溶液与沉淀的分离

倾析法 当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。过滤法离心分离法倾析法：

把上清液沿玻棒小心倾入另一容器内（如右图）。然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂，进行充分搅拌后，让沉淀下沉，倾去洗涤剂。重复操作三次即可将沉淀洗净。（二）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-（采用“BaCl2－NaOH，NaCO3法”）1.去除SO42-

继续加热溶液至近沸，边搅拌边逐滴加入25％BaCl2溶液（约1-2ml）至沉淀完全。继续加热煮沸约5min，使晶粒不断长大而易于过滤。稍冷，倾析法过滤，弃去沉淀，得滤液。2.除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+

将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加饱和NaCO3溶液至沉淀完全。再滴加少量1mol/LNaOH溶液至溶液pH值约等于10-11。继续加热煮沸数分钟，稍冷，倾析法过滤，弃去沉淀，将滤液转入干净的蒸发皿内。

3.除剩余的CO32-

加热搅拌溶液，滴加入2mol·L-1HCl至pH约3-4。（三）蒸发、结晶

1.置石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状，趁热抽滤，尽量抽干，把晶体转入蒸发皿内用小火烘干。2.冷至室温，称量，计算得率。注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈团粒而成粉状，无噼啪的响声

（四）鉴别检查1.澄明度：分取1g粗食盐和产品，分别溶于5ml蒸馏水里，比较澄明度。2.氯化物鉴别

取氯化钠供试溶液1－2滴，加0.25ml/L的硝酸银试液2滴，记录现象。

注意事项 1.将粗食盐加水(自来水)至全部溶解，用水量不能过多，以免给以后蒸发浓缩带来困难。(注：20摄氏度时,氯化钠的溶解度为36克)2.在加沉淀剂过程中，溶液煮沸时间不宜过长，以免水分蒸发而使NaCl晶体析出。若发现液面有晶体析出时，可适当补充些蒸馏水。3.加热浓缩时，当大量NaCl晶体析出，要不断搅拌以破坏表层薄膜，防止NaCl晶体外溅。4.浓缩时不可蒸发