T∕ZZB 1022-2019 便携式挥发性有机物分析仪

N56ZZB浙江省品牌建设联合会发布IT/ZZB1022—2019前言 12规范性引用文件 13术语和定义 14基本要求 25技术要求 36试验方法 67检验规则 8标志、包装、运输和贮存 9质量承诺 T/ZZB1022—2019本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本标准由浙江省产品质量安全检测研究院牵头组织制定。本标准主要起草单位：杭州谱育科技发展有限公司。本标准参与起草单位：聚光科技（杭州）股份有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司（排名不分先后）。本标准主要起草人：郑晓霞、李永强、王琳琳、王圣金、吴东亮、王欣媛、李天麟、刘立鹏、韩双来、舒立俊、毛淑群。本标准由浙江省产品质量安全检测研究院负责解释。T/ZZB1022—20191便携式挥发性有机物分析仪本标准规定了用于挥发性有机物分析的便携式挥发性有机物分析仪的范围、规范性引用文件、术语和定义、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和质量承诺等。本标准适用于总烃、甲烷、非甲烷总烃和苯系物等有机物检测的便携式挥发性有机物分析仪（以下简称分析仪）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志（ISO780:1997，MOD）GB/T2829—2002周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验）GB4793.1—2007测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分：通用要求（IEC61010-1：2001，IDT）GB/T4946—2008气相色谱术语GB/T11606—2007仪器环境试验方法GB/T13384-2008机电产品包装通用技术条件GB/T13966—2013分析仪器术语GB/T18268—2010测量、控制和实验室用的电设备电磁兼容性要求（IEC61326-1:2005，IDT）HJ38固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法JB/T8279—1999工业气体分析器试验方法JB/T9329—1999仪器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法JJG700—2016气相色谱仪检定规程JJG1055—2009在线气相色谱仪检定规程JJF1172—2007挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范3术语和定义GB/T4946—2008、GB/T13966—2013和HJ38界定的以及下列术语及定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了GB/T4946—2008、GB/T13966—2013和HJ38中的某些术语和定义。3.1总烃totalhydrocarbons（THC）氢火焰离子化检测器上有响应的气态有机化合物的总和，除非另有说明，结果以碳计。3.2T/ZZB1022—20192非甲烷总烃nonmethanehydrocarbons（NMHC）氢火焰离子化检测器上有响应的除甲烷外的气态有机化合物的总和，除非另有说明，结果以碳计。3.3火焰离子化检测器flameionizationdetector（FID）有机物在氢火焰中燃烧时生成的离子，在电场作用下产生电信号的器件。[GB/T4946—2008，定义3.6.4.2]3.4载气流速flowrateofcarriergas在色谱柱出口的温度和压力下测得并校正到柱温时的载气体积流速。[GB/T4946—2008，定义5.19]3.5基线baseline在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。[GB/T4946—2008，定义6.12]3.6基线漂移baselinedrift基线随时间定向的缓慢变化。[GB/T4946—2008，定义6.12.1]3.7基线噪声baselinenoise由于各种因素所引起的基线波动。[GB/T4946—2008，定义6.12.2]3.8稳定性stability在规定工作条件下，输入保持不变，在规定时间内仪器示值保持不变的能力。[GB/T13966—2013，定义2.65]4基本要求4.1研发设计4.1.1应满足CE认证的EMC、LVD和RoHS测试要求。4.1.2应设计有无线通讯功能，可进行远程控制功能。4.1.3应设计有软件在线升级模块，可以通过远程通信在线升级软件。4.2原材料T/ZZB1022—201934.2.1整机外壳采用低压灌注聚氨酯塑料材质，表层采用喷塑或喷漆等处理技术。4.2.2底板、后面板等钣金件采用304不锈钢板。4.2.3整机所有采样及进样气路用金属管路均采用经过惰性化处理的不锈钢管。4.3工艺及装备4.3.1整机外壳、气路阀座等易腐蚀部件应采用防腐蚀工艺处理。4.3.2阀座、检测器等主要及关键零部件应采用数控加工设备制造。4.4检测能力4.4.1具备高精度温度、湿度仪表，温度计的最大允许误差不超过±0.03℃,湿度计的最大允许误差不超过±1%RH。具备机械加工零件公差的检验能力。4.4.2配备耐压绝缘测试仪、泄漏电流测试仪、接地电阻测试仪、电参数测量仪、高低温试验箱、静电发生器、EMC组合发生器、电振动台运行检测能力。4.4.3具备成品全项目出厂检测能力。5技术要求5.1工作条件以下试验如无特殊规定，则影响因素均应符合表1的规定。表1影响量的工作条件1℃23456V789—5.2外观表面应保持清洁，不得有污物积垢、锈蚀等现象，零件结合处应整齐，无毛刺、锐棱和粗糙不平现象，刚性连接部件不得松动，应有名称、型号、厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌。5.3功能5.3.1样品采集和传输单元5.3.1.1样品采集部件及流路应具备全程加热和保温功能。其加热温度120℃~200℃,范围可调，设置温度值及实际温度值应能够在仪器软件中显示查询。T/ZZB1022—201945.3.1.2样品采集部件及流路管路的材质应选用耐高温、防腐蚀和不吸附、正常工作时不与气态污染物发生反应的材料，应不影响目标污染物的正常测量。5.3.1.3样品传输管线应长度适中。当使用伴热管线时应具备稳定、均匀加热和保温的功能；其加热温度一般不低于120℃,设置温度值及实际温度值应能够通过伴热管线温度控制器显示查询。5.3.1.4应具备从伴热管线入口的全量程校准的功能。5.3.1.5为防止颗粒物污染分析仪，在气体样品进入分析仪之前可设置精细过滤器；过滤器滤料的材质应不吸附并不与气态污染物发生反应，过滤器应至少能过滤2μm粒径以上的颗粒物。5.3.2分析仪5.3.2.1应具备较好的便携及移动性。5.3.2.2整机及其配套装置应具有色谱图文件自动记录与存储、历史谱图查询、再处理与打印、数据导出的功能。5.3.2.3应具有实时自动检测当前FID火焰状态的功能。5.3.2.4应具有通过自动火焰检测功能检测到火焰熄灭故障状态后，自动点火、仪器恢复正常运行的5.3.2.5系统应能用外标法进行校准。5.3.2.6所用氢气、零级空气、氮气和标准气体气瓶为可充放高压气瓶，气瓶可反复充放高压气体进行使用。5.3.3数据采集和传输单元5.3.3.1软件应具备显示、设置系统时间和时间标签功能，数据为设置时段的平均值。5.3.3.2软件应能够显示实时数据和实时谱图，具备查询至少180天历史数据和至少30天历史谱图的功能，并能以报表或报告形式输出。5.3.3.3软件应具有中文数据采集、记录、处理和控制软件。5.3.3.4掉电后，应能自动保存数据；恢复供电后系统可自动启动，恢复运行状态并正常开始工作。5.3.3.5应具备网络传输功能，可将数据通过以太网和无线网络进行传输。5.4安全应符合GB/T4793.1—2007中6.3的要求。5.5气路系统5.5.1系统气路密封性高压气瓶在10.0MPa～15.0MPa压强下，压降不大于0.5MPa/12h；高压气路在10.0MPa～15.0MPa压强下，压降不大于0.01MPa/10min；低压气路在0.1MPa～0.2MPa压强下，压降不大于0.01MPa/10min。5.5.2载气流速稳定性10min内载气流速稳定性要求相对标准偏差不大于0.5%。5.6柱箱温度控制系统要求5.6.1温度控制范围温度控制范围为50℃~200℃。T/ZZB1022—201955.6.2柱箱温度稳定性10min内柱箱温度波动不大于0.5℃。5.7检测器系统5.7.1基线噪声：不大于0.5×10-12A。5.7.2基线漂移：不大于1×10-11A/30min。5.7.3仪器检测限：不大于5×10-10g/s。5.8系统5.8.1定性重复性误差定性重复性测量误差不大于1%。5.8.2定量重复性误差定量重复性测量误差不大于3%。5.8.3预热时间预热时间小于30min。5.8.4稳定性4h内稳定性不大于3%，24h稳定性不大于10%。5.8.5示值误差允许误差限不超过±5%F.S。5.8.6量程和线性最大量程上限应不低于3×104mg/m3（以碳计），线性相关系数r2不低于0.9950。5.8.7电池续航时间应使用电池供电，正常运行的连续工作时间不小于4h。5.8.8高压气瓶使用时间应使用高压气瓶供气，氢气、零级空气和氮气高压气瓶正常运行的连续工作时间不小于3h，标准气体高压气瓶正常运行的连续工作时间不小于1h。5.8.9重量整机重量不超过15kg。5.8.10尺寸整机尺寸不超过450mm×400mm×300mm。5.8.11高集成度T/ZZB1022—20196应具有高集成度，氮气、零级空气、氢气、标准气体等气瓶和电池等附配件集成于主机内部，主机内部采用模块化设计。5.9振动影响按照GB/T11606—2007中9.4中的规定进行试验，振动测试过程中允许出现性能下降，但振动停止后分析仪器应能自行恢复正常工作，试验后其性能要求应能满足5.8.1、5.8.2、5.8.4的规定。5.10环境温度变化影响按照GB/T11606—2007中6.4的规定进行试验，其中试验低温为-5℃,高温为45℃、两个温度的持续时间为3h。试验后其性能要求应能满足5.8.1、5.8.2、5.8.4的规定。5.11电磁兼容性按照GB/T18268—2000中表2工业场所用设备的抗扰度试验要求规定进行试验，试验后其性能要求应能满足5.8.1、5.8.2、5.8.4的规定。5.12包装、运输、贮存包装、运输贮存应符合JB/T9329—1999规定，其中高温试验55℃;低温试验-20℃;交变湿热试验：相对湿度95%，温度40℃;带包装自由跌落高温250mm；带包装碰撞1000次。试验后，包装箱不应有较大变形和损伤，受试整机不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤；将整机置于正常工作条件下进行检验，应符合5.4～5.8的要求。5.13成套性全套分析仪至少应包括以下几部分：a)便携式挥发性有机物分析仪一套；b)必须的附件和备件一套。6试验方法6.1外观检查用目视和手感等方法进行。6.2功能检查用目视的方法按照5.3的要求进行。6.3安全试验按照GB4793.1—2007中6.3的有关规定进行试验。6.4气路系统6.4.1气路系统密封性高压气瓶气密性：将高压气瓶使用自制充气装置充入10.0MPa～15.0MPa压力零级空气，气路稳定1min，记录高压气瓶后压力表值，将高压气瓶静置12h后记录高压气瓶后压力表值，计算12h表头压T/ZZB1022—20197高压气路气密性：将充有10.0MPa～15.0MPa压力零级空气的高压气瓶接入系统气路，将系统中调节压力的减压阀分压出口完全拧松，气路系统稳定1min，观察10min高压气瓶压力表表头的压降。低压气路气密性：将系统减压阀分压压力调至0.1MPa～0.2MPa，将系统剩余气路接入，气路系统稳定1min，观察10min后减压阀分压压力表的压降。6.4.2载气流速稳定性选择适当的载气流速（一般选择实际的载气流速值待稳定后，用流量计和秒表测量载气流量(F)，在15min～20min内连续测量7次，按式（1）计算载气流量稳定性。RSDF=×100%…………… F——7次流量测量结果的平均值。6.5柱箱温度控制系统6.5.1温度控制范围分别设定柱箱温度50℃和200℃,待温度稳定后，观察柱箱自有温度传感器的示值，观察该温度值是否能达到设定值。6.5.2柱箱温度稳定性设置柱箱温度80℃,待温度稳定后，观察并记录柱箱自有温度传感器的示值，每分钟记一次，记录10min，取示值的最大值与最小值之差即为柱箱温度稳定性。6.6检测器系统6.6.1FID检测器性能测试条件载气：氮气或零级空气。载气流速：选适当值。燃气：氢气，流速选适当值。助燃气：零级空气，流速选适当值。柱箱温度：选适当值。检测器温度：选适当值。载气纯度：不低于99.995%；燃气纯度不低于99.999%；助燃气纯度：不低于99.995%。6.6.2基线噪声在待机运行过程中，按照JJG700—2016中5.4.4.3的规定，FID点火成功并待基线稳定后，记录0.5h信号，选取其中5min长的典型基线区段。典型基线的噪声值应能代表75%以上的基线状况，将其平均划分为5小段，然后沿每段基线的最大振幅做两条平行线，包括基线的峰-峰值即为噪声值，最后将5组噪声值计算平均值，以此作为基线噪声。6.6.3基线漂移按照JJG700—2016中5.4.4.3的规定，FID点火成功并待基线稳定后，记录0.5h信号值，测量并计算基线漂移值。基线漂移为0.5h内基线最大值与基线最小值之差。6.6.4检测限T/ZZB1022—20198在正常工作条件下，待分析仪稳定后通入浓度为100mg/m3甲烷标准气体，连续进样3次，记录甲烷峰面积。按式（2）进行检测限的计算。DFID=2NW/A………………（2））；N——基线噪音（pA）；W——标准物的进样量（g6.7系统6.7.1定性定量重复性在正常工作条件下，待分析仪稳定后通入100mg/m3甲烷标准气体，记录甲烷色谱峰保留时间和峰面积。上述步骤重复7次，进行数据处理。重复性以相对标准偏差RSD表示，按式（3）计算。RSD=×100%………(3)RSD——定性（或定量）重复性；Xi——第i次测量的色谱峰保留时间（或峰面积）；X——n次测量色谱峰保留时间（或峰面积）的平均值。6.7.2预热时间试验方法按照JB/T8279—1999中4.4条规定进行，用秒表计时，分析仪在达到检测限合格的条件下，从分析仪启动到达到稳定性指标所需要的时间。6.7.3稳定性按照JJG1055—2009的规定进行分析仪稳定性测试。在正常工作条件下，待分析仪稳定后通入100mg/m3甲烷标准气体做色谱测量，连续测量7次。测量完成后，分析仪可正常运行或关机，4h或24h后再通入相同浓度的甲烷标准气体测量7次，按式（4）计算稳定性：×100%……………(4)6.7.4示值误差按照JJF1172—2007方法，在正常工作条件下，待分析仪稳定后依次通入浓度为20mg/m3、200mg/m3和2000mg/m3甲烷标准气体，每种浓度连续重复测量7次，记录标准气体通入后的稳定显示值，按式（5）计算分析仪各浓度点的示值误差△c。T/ZZB1022—20199×100%……………(5) R——量程。6.7.5量程及线性配制一系列不同浓度的甲烷标准气体，按照浓度从小到大的顺序依次通入分析仪进行检测。在正常工作条件下，待分析仪稳定后记录下对应浓度的响应值。每种浓度的标准气体连续测试3次，取3次响应平均值进行线性拟合，得到拟合方程和线性相关系数r2。若增加测试浓度点后，计算得到的线性相关系数r2<0.9950，则该浓度点为分析仪的最大线性量程6.7.6电池续航时间使用电池对分析仪进行供电，分析仪开启后，记录触发开机的时刻为T1；将分析仪调整至测量状态并持续运行直到电池供电无法支持分析仪正常运行，记录当前时刻为T2，按式（6）计算电池续航时间△T。△T=T2-T1………………（6）6.7.7高压气瓶使用时间氢气高压气瓶使用时间：将氢气高压气瓶内充入正常工作压力的氢气（一般为10.0MPa±0.5MPa使用氢气高压气瓶对分析仪进行供气，分析仪开启后，记录FID检测器开始点火的时刻为t1；将分析仪调整至测量状态并持续运行直到氢气高压气瓶压力小于0.5MPa时，记录当前时刻为t2，按式（7）计算氢气高压气瓶续航时间△t。零级空气/氮气高压气瓶使用时间：将零级空气/氮气高压气瓶内充入正常工作压力的零级空气/氮气（一般为10.0MPa±0.5MPa使用零级空气/氮气高压气瓶对分析仪进行供气，分析仪开启后，记录触发开机的时刻为t1；将分析仪调整至测量状态并持续运行直到零级空气/氮气高压气瓶压力小于0.5MPa时，记录当前时刻为t2，按式（7）计算零级空气/氮气高压气瓶续航时间△t。标准气体高压气瓶使用时间：将标准气体高压气瓶内充入正常工作压力100mg/m3甲烷标准气体（一般为7.0MPa±0.5MPa使用标准气体高压气瓶对分析仪进行校准。分析仪正常运行后，将分析仪调整至标准气体连续测试状态，记录第一次开始标准气体标定的时刻为t1，当标准气体瓶压力小于0.5MPa时，记录当前时刻为t2，按式（7）计算标准气体高压气瓶续航时间△t。△t=t2-t1………………（7）6.7.8重量将分析仪（包含主机、电池和气瓶）放置在电子秤或磅秤上，读取秤上测量值，记录测量结果。6.7.9尺寸将分析仪（包含主机、电池和气瓶）安装成一个整机后，使用卷尺量取分析仪长、宽、高尺寸，记录测量结果。T/ZZB1022—20196.7.10高集成度6.8振动影响按照GB/T11606—2007中第9章中的规定进行试验，试验前后分别通入100mg/m3甲烷标准气体，连续测试7次，分别按照式（3）和式（4）计算结果。6.9环境温变影响按照GB/T11606—2007中第6章的规定进行试验，试验前后分别通入100mg/m3甲烷标准气体，连续测试7次，分别按照式（3）和式（4）计算结果。6.10电磁兼容性按照GB/T18268—2000的规定进行试验，试验前后分别通入100mg/m3甲烷标准气体，连续测试7次，分别按照式（3）和式（4）计算结果。6.11包装、运输贮存按照JB/T9329—1999的规定进行试验。试验前后分别通入100mg/m3甲烷标准气体，连续测试7次，分别按照式（3）和式（4）计算结果。6.12成套性7检验规则7.1检验分类检验分为出厂检验和型式检验。7.2出厂检验7.2.1每台分析仪须经制造厂质量检验部门检验，所检验的项目全部达到产品标准要求后方可出厂，并附有产品合格证书、使用说明书及装箱单。7.2.2出厂检验项目见表2。7.2.3出厂检验不合格或有不合格项目，则应返工然后复验。复验全部项目合格后，方可出厂。7.3型式检验7.3.1检验周期在下列情况之一时，应进行型式检验：a)设计定型或生产定型时；b)转厂或转移生产地时；c)正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响分析仪性能时；d)长期停产，恢复生产时；e)正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期进行一次检验，一般为1年～3年；T/ZZB1022—2019f)国家各级质量监督检验要求时；g)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。7.3.2抽样方案型式检验的样本应从出厂检验合格的批次中随机抽取，样本量一般不少于二台。7.3.3判定规则7.3.3.1型式检验项目及不合格类别见表2。7.3.3.2型式检验的抽样应按GB/T2829—2002第5.9的规定。采用的抽样方案、检验项目及对应的条目、不合格质量水平、判别水平、样本量和判定数组等要求应在产品标准中规定。7.3.3.3合格与不合格的判定应按GB/T2829—2002第5.11的规定进行。7.3.3.4若型式检验合格，对进行抽样的该批产品可以提交鉴定、定型或出厂